2023年简述萃取精馏过程 萃取,蒸馏(5篇)
每个人都曾试图在平淡的学习、工作和生活中写一篇文章。写作是培养人的观察、联想、想象、思维和记忆的重要手段。写范文的时候需要注意什么呢?有哪些格式需要注意呢?以下是小编为大家收集的优秀范文,欢迎大家分享阅读。
简述萃取精馏过程 萃取,蒸馏篇一
1、直接水蒸汽加热的精馏塔适用于__________的情况。与_______回流相对应的理论塔板数最少。在塔顶为全凝器的连续精馏塔中,完成一定分离任务需n块理论板。如按下图设计,在相同操作条件下,完成相同的分离任务,则所需理论板数为______。答:难挥发组分为水,且要求釜液中易挥发组分浓度很低;全;n-1
2、水蒸汽蒸馏的先决条件是料液与水____________。这样可以__________体系的沸点。在回流比不变的情况下,为了提高塔顶产品浓度,可以__________回流液温度。向连续精馏塔加料可能有___种不同的热状况。当进料为气液混合物且气液摩尔比为2比3时,则进料热状况参数q值为____。
答:不互溶;降低;降低;五种;q=3/5=0.6。
3、设计二元理想溶液精馏塔时,若f,xf,xd,xw不变,则随原料中液相分率的增加其最小回流比________。在相同回流比下,总理论板数____;精馏段理论板数____; 塔顶冷凝器热负荷______;塔釜热负荷_____。
答:下降;下降;下降;不变;上升。
4、①理想溶液的特点是同分子之间的作用力____异分子之间的作用力,形成的溶液___容积效应和热效应。
②精馏塔设计时,当回流比加大时,所需要的理论板数_______,同时蒸馏釜中所需要的加热蒸汽消耗量____,塔顶冷凝器中冷却剂消耗量____,所需塔径______。
答:① 等于,无;② 减少,增加,增加,增大。
5、简单蒸馏的主要特点是①__________;②___________。简单蒸馏操作时易挥发组分的物料衡算式是_________________。答:① 不稳定操作;② r=0;wx=(w-dw)(x-dx)+ydw
6、精馏塔的塔顶温度总低于塔底温度,其原因之一_______________;原因之二_________________。
精馏设计中,回流比越___,所需理论板数越少,操作能耗____。随着回流比的逐渐增大,操作费和设备费的总和将呈现____________变化过程。
答:易挥发组分的浓度塔顶高于塔底,相应的沸点较低;存在压降使塔底压力高于塔顶,因而塔底沸点较高。大;越大;迅速下降而后又上升的。
7、当原料组成、料液量、压力和最终温度都相同,则二元理想溶液的简单蒸馏和平衡蒸(闪蒸)的结果比较是
1)得到的馏出物浓度(平均)__________;
2)得到的残液浓度_______________;
3)馏出物总量_________________。答:(1)xd简>xdt平;(2)相同;(3)d平>d简。
8、总压为 101.3kpa,95℃温度下苯与甲苯的饱和蒸汽压分别为 155.7kpa与 63.3kpa,则平衡时苯的汽相组成=______,苯的液相组成=_____。(均以摩尔分率表示)。苯与甲苯的相对挥发度=_____。
答:xa=0.411;ya=0.632;α=2.46。
9、操作中精馏塔,保持f,q,xf,d不变。
(1)
若采用回流比r小于最小回流比rmin,则xd____,xw____;(2)若r增大,则xd____,xw____,l/v____。
(增加,减小,不变,不确定)
答:(1)减少;增加。(2)增加;减少;增加。
10、某精馏塔操作时,f,xf,q,d保持不变,增加回流比r,则此时xd___,xw ____v____,l/v____。(增加,不变,减少)答:增加;减少;增加;增加。
11、精馏中引入回流,下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高,最恰当的说法是______________。
(a)液相中易挥发组分进入汽相;
(b)汽相中难挥发组分进入液相;
(c)液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相,但其中易挥发组分较多;
(d)液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相的现象同时发生。
答:d。
12、请将你认为最确切答案填在____内。
(1)精馏的操作线是直线,主要基于如下原因:_____(a)理论板假定
(b)理想物系
(c)塔顶泡点回流
(d)恒摩尔流假定。
(2)操作中连续精馏塔,如采用回流比小于最小回流比,则_____
(a)xd,xw均增加
(b)xd,xw均不变
(c)不能操作
(d)xd,减小,xw增加。答:(1)d;(2)d。
13、某二元混合物,其中a为易挥发组分,液相组成x=0.6相应的泡点为t,与之相平衡的汽相组成y=0.7,相应的露点为t,则:()。
(a)t1=t2
(b)t1<t2
(c)t1>t2
(d)不能判断
答:a。
14、请将你认为最恰切答案填在()内。
精馏塔设计时,若f,xf,xd,xw,v均为定值,将进料热状态从q=1变为 q>1,设计所需理论板数:()
(a)多;
(b)少;
(c)不变;
(d)判断依据不足。答:b。
15、某精馏塔,精馏段理论板数为n1层,提馏段理论板数为n2层,现因设备改造,使精馏段理论板数增加,提馏段理论板数不变,且f,x,q,r,v等均不变,则此时:()
(a)xd增加,xw不变
(b)xd增加,xw减小
(c)xd增加,xw增加
(d)xd增加,xw的变化视具体情况而定。答:b。
16、某精馏塔精馏段理论板数为n1层,提馏段理论板数为n2层,现因设备改造,使提馏段的理论板数增加,精馏段的理论板数不变,且f、xf、q、r,v等均不变,则此时:()
(a)xw减小,xd增加;
(b)xw减小,xd不变;
(c)xw减小,xd减小;
(c)xw减小,xd的变化视具体情况而定。
答:a。二
计算题
1、如图,在由一块理论板和塔釜组成的精馏塔中,每小时向塔釜加入苯-甲苯混合液100kmol,苯含量为50%(摩尔%,下同),泡点进料,要求塔顶馏出液中苯含量80%,塔顶采用全凝器,回流液为饱和液体,回流比为3,相对挥发度为2.5,求每小时获得的顶馏出液量d,釜排出液量w及浓度xw。
解: y1=xd=0.8 0.8=2.5x1/(1+1.5x1)x1=0.615
yw=x1×r/(r+1)+xd/(r+1)=3×0.615/(3+1)+0.8/4=0.661
0.661=2.5xw/(1+1.5xw)xw=0.438
100=d+w, 100×0.5=0.8d+0.438w d=17.1(kmol/h),w=82.9(kmol/h)
2、用一连续操作精馏塔, 在常压下分离苯--甲苯混合液(此混合液符合拉乌尔定律),原料液含苯0.3(摩尔分率,下同)塔顶馏出液含苯0.99,塔顶采用全凝器,回流比取最小回流比的1.5倍,原料液于泡点状态进塔,设与加料板上的液相组成相同,在此温度下苯的饱和蒸汽压为178.7kpa,试求理论进料板的上一层理论塔板的液相组成。
解:xf=0.3,xd=0.99,q=1,r=1.5rmin,加料板上液相组成等于xf,加料板温度下p°a=178.7kpa。求从上一板流入加料板的x。
由精馏线方程:y=[r/(r+1)]x+xd/(r+1)
式中:xd=0.99,yf=kxf=(p°a/p)xf=(178.7/101.3)×0.3=0.529 x为待求。rmin=(xd-yq)/(yq-xq)=(0.99-0.529)/(0.529-0.3)=2.013
r=1.5×2.013=3.02 ∴0.529=0.7512x+0.2463
x=(0.529-0.2463)/0.7512=0.3763
3、某精馏塔用于分离苯-甲苯混合液,泡点进料,进料量30kmol/h,进料中苯的摩尔分率为 0.5,塔顶、底产品中苯的摩尔分率分别为0.95和0.10,采用回流比为最小回流比的1.5倍,操作条件下可取系统的平均相对挥发度α=2.40。(1)求塔顶、底的产品量;
(2)若塔顶设全凝器,各塔板可视为理论板,求离开第二块板的蒸汽和液体组成。解:f=d+w fxf=dxd+wxw 30=d+w 30×0.5=d×0.95+w×0.10
d=14.1kmol/h
w=15.9kmol/h xe=xf=0.5, ye=αxe/[1+(α-1)xe]=2.40×0.5/[1+(2.40-1)×0.5]=0.706
rmin=(xd-ye)/(ye-xe)=(0.95-0.706)/(0.706-0.5)=1.18
r=1.5×1.18=1.77 y=[r/(r+1)]x+xd/(r+1)=[1.77/(1.77+1)]x+0.95/(1.77+1)=0.639x+0.343
y1=xd=0.95 x1=y1/[α-y1(α-1)]=0.95/[(2.40-0.95(2.40-1))=0.888
y2=0.639x1+0.343=0.639×0.888+0.343=0.910 x2=0.910/[2.40-0.910(2.40-1)]=0.8084、某精馏塔在常压下分离苯-甲苯混合液,此时该塔的精馏段和提馏段操作线方程分别为y=0.723x+0.263和y'=1.25x'-0.0188,每小时送入塔内75kmol的混合液,进料为泡点下的饱和液体,试求精馏段和提馏段上升的蒸汽量为多少(kmol/h)。解:已知两操作线方程: y=0.723x+0.263(精馏段)
y′=1.25x′-0.0188(提馏段)∴r/(r+1)=0.723
r=2.61
xd/(r+1)=0.263
xd=3.61×0.263=0.9494 两操作线交点时, y=y′
x=x′
∴0.723x+0.263=1.25x-0.0188
x=0.5347
饱和液体进料q=1, xf=x=0.5347
提馏段操作线经过点(xw ,xw)
∴y′=xw=1.25xw-0.0188
xw=0.0752
由全塔物料衡算
f=d+w
fxf=dxd+wxw
d=(xf-xw)/(xd-xw)f=(0.5347-0.0752)/(0.9494-0.0752)×75=39.42kmol/h
∵饱和液体进料
v′=v=l+d=(r+1)d=3.61×39.42=142.3kmol/h
5、某一精馏塔,塔顶为全凝器,塔釜用间接蒸汽加热。用以处理含易挥发组成xf=0.5(mol组成)的饱和蒸汽。塔顶产量d和塔底排量w相等。精馏段操作线方程为y=5x/6+0.15 试求:
(1)回流比r,塔顶组成xd,塔釜组成xw。
(2)提馏段操作线方程。
(3)若两组份相对挥发度α=3,第一板板效率 eml=(xd-x1)/(xd-x1)=0.6,则y2=?
解:(1)d=f(xf-xw)/(xd-xw)
即0.5=(0.5-xw)/(xd-xw)
xd+xw=1 r/(r+1)=5/6
∴r=5
xd/(r+1)=xd/(5+1)=0.15
xd=0.9
xw=0.1(2)提馏段操作线:
y'=(l′/v′)x-wxw/v′
∵饱和蒸汽进料 ∴q=0, l′=l, v′=v-f
又f=2d,w=d,l=rd,v=(r+1)d ∴y'=[l/(v-f)]x'-w*
*
×
*
0.1/(v-f)={rd/[(r+1)d-2d]}x'-d×0.1/[(r+1)d-2d]=
[5/(6-2)]x'-0.1/(6-2)=1.25x'-0.025(3)(xd-x1)/(xd-x1)=0.6
x1=y/[α-(α-1)y]=0.9/(3-(3-1)×0.9)=0.75 ∴
(0.9-x1)/(0.9-0.75)=0.6
解得
x1=0.81
y2=5x/6+0.15=5×0.81/6+0.15=0.825
6、用一连续精馏塔分离二元理想溶液,进料量为 100 kmol/h,进料组成为0.4(摩尔分率,下同),馏出液组成为0.9,残液组成为0.1,相对挥发度为 2.5,饱和蒸汽进料。塔顶冷凝器为全凝器,塔釜间接蒸汽加热。试求: 1.馏出液及残液量; 2.最小回流比;
3.操作回流比为3时,塔釜每小时产生的蒸汽量为多少kmol? 4.塔釜上一块理论板液相组成为多少? 5.计算第3 问时作了什么假定?
解:由物料衡算: 1.f=d+w
fxf=dxd+wxw
w=f-d=100-37.5=62.5kmol/h d=(xf-xw)f/(xd-xd)=(0.4-0.1)×100/(0.9-0.1)= 37.5kmol/h
2.饱和蒸汽进料q=0
yq=0.4
xq=yq/[α-(α-1)y1]=0.4/(2.5-1.5×0.4)=0.21
rm=(xd-yq)/(yq-xq)=(0.9-0.4)/(0.4-0.21)=2.64 3.v′=v-(1-q)f=v-f=(r+1)d-f=(3+1)×37.5-100=50kmol/h 4.由平衡关系知: yw=αxw/[1+(α-1)xw]=2.5×0.1/[1+(2.5-1)×0.1]=0.217
由操作线方程
ym'=(l′/v′)xm'-(w/v′)xw
xm'=(ym'v'+wxw)/l'
釜上一块理论板组成:
7、用一精馏塔分离二元理想液体混合物,进料量为100kmol/h,易挥发组分xf=0.5,泡点进料,塔顶产品xd=0.95,塔底釜液xw=0.05(皆为摩尔分率),操作回流比r=1.61,该物系相对挥发度α=2.25,求:
⑴塔顶和塔底的产品量(kmol/h);
⑵提馏段上升蒸汽量(kmol/h);
⑶写出提馏段操作线数值方程;
⑷最小回流比。
解:⑴
d,w
100=d+w
100×0.5=d×0.95+0.05w
50=0.95d+(100-d)0.05 d=(50-100×0.05)/(0.95-0.05)=50kmol/h
w=f-d=50kmol/h
⑵ ∵q=1
∴v′=v=(r+1)d=(1.61+1)50=130.5kmol/h
⑶ 提馏段操作线: ym+1'=(l'/v')x'm-(w/v')xw
l'=qf+l=100+rd=180.5kmol/h
∴ym+1'=(180.5/130.5)xm'-(50/130.5)0.05
ym+1'=1.383xm'-0.0192
⑷ rmin
yf=αxf/[1+(α-1)xf]=2.25×0.5/(1+1.25×0.5)=0.692
rmin=(0.95-0.692)/(0.692-0.5)=1.342
8、用常压连续精馏塔分离苯-甲苯混合物,原料中含苯 0.44,塔顶馏出液中含苯 0.96(以上为摩尔分率)。进料为汽-液混合物,其中蒸汽与液体量的摩尔比为1:2。已 知苯对甲苯的相对挥发度为2.5,操作回流比为最小回流比的1.5倍,塔顶采用全凝器,试求:
⑴原料中气相与液相的组成;
⑵离开塔顶第二层理论板的蒸汽组成。
解:1)由题意:q=2/3
y=2.5x/(1+1.5x)(平衡方程)
(1)
y=[q/(q-1)]x-xf/(q-1)=-2x+1.32
(2)
联解两方程求进塔汽-液组成分别为yq=0.59 , xq=0.365
2)rmin=(xd-yq)/(yq-xq)=(0.96-0.59)/(0.59-0.365)=1.64 r=1.5rmin=2.46
精馏段操作线方程为y=0.71x+0.277
由y1=xd及平衡方程求x1即有0.96=2.5x1/(1+1.5x1)
求得x1=0.906 *x=(ywv′+wxw)/rd=(0.217×50+62.5×0.1)/(3×37.5)=0.152
由操作线方程:y2=0.71x1+0.277=0.92
9、某精馏塔分离a,b混合液,料液为含a和b各为50%的饱和液体,处理量为100 kmol/h,塔顶、塔底的产品量各为50kmol/h,要求塔顶组成xd=0.9(摩尔分率),取回流比为5,间接蒸汽加热,塔顶采用全凝器,试求:
⑴
塔底产品组成;
⑵
塔顶全凝器每小时冷凝蒸汽量; ⑶
蒸馏釜每小时产生蒸汽量;
⑷
提馏段操作线方程式;
⑸
相对挥发度α=3,塔顶第一层板的板效率 eml=0.6,求离开第二块板(实际板)的上升蒸汽组成。解:
⑴
f×xf=d×xd+w×xw,100×0.5=50×0.9+50xw,xw=0.1 ⑵
v=(r+1)d=(5+1)×50=300(kmol/h)⑶
v'=v-(1-q)f=300-0=300(kmol/h)⑷
ym+1'=l'×xm'/v'-w×xw/v'=(5×50+100)xm'/300-50×0.1/300
=1.167xm'-0.0167 ⑸
eml1=(xd-x1)/(xd-x1)------------------------(1)
x1=y1/(α-(α-1)y)=0.9/(3-2×0.9)=0.75, 代入(1)式: 0.6=(0.9-x1)/(0.9-0.75), x1=0.81 y2=r×x1/(r+1)+xd/(r+1)=5×0.81/(5+1)+0.9/(5+1)=0.825
10、分离苯-甲苯混合液,原料液中含苯0.5(摩尔分率,下同),泡点进料,馏出液中要求含苯0.95,塔顶用一分凝器和一全凝器(如图),测得塔顶回流液中含苯0.88,离开塔顶第一层板的液体含苯0.79,求:
⑴
操作条件下平均相对挥发度α;
⑵
操作回流比r;
⑶
最小回流比rmin。
*
*
解:⑴
xd与x0是平衡关系
0.95=α×0.88/[1+(α-1)×0.88] α=2.59 ⑵
y1与x1平衡关系
y1=2.59×0.79/(1+1.59×0.79)=0.907 y1=r×x0/(r+1)+xd/(r+1)0.907=0.88r/(r+1)+0.95/(r+1)r=1.59 ⑶
ye=2.59×0.5/(1+1.59×0.5)=0.721
rmin=(xd-ye)/(ye-xf)=(0.95-0.721)/(0.721-0.5)=1.034
11、进料组成xf=0.2(摩尔组成,下同),以饱和蒸汽状态自精馏塔底部加入,塔底不再设再沸器,要求xd=0.95,xw=0.11,相对挥发度α=2.7,试求:
⑴
操作线方程;
⑵
设计时若理论板数可增至无穷,且d/f不变,则塔底产品浓度的最低值为多少?
解:⑴
f=w+d
设f=1
∴d+w=1
fxf=dxd+wxw
0.95d+0.11w=0.2
∴
d=0.107
w=0.893
v=f=1
l=w=0.893
y=(l/v)x+dxd/v=0.893x+0.1017
⑵
设塔底平衡
xw=xf/(α-(α-1)xf)
=0.2/(2.7-1.7×0.2)=0.0847
xd=(0.2-0.893×0.0847)/0.107=1.16
不可能
设塔顶平衡
x=1
x=(0.2-0.107×1)/0.893=0.104
12、在连续精馏塔中,精馏段操作线方程y=0.75x+0.2075,q线方程式为y=-0.5x+1.5xf,试求:①回流比r
②馏出液组成xd
③进料液的q值
④当进料组成xf =0.44时,精馏段操作线与提馏段操作线交点处xq 值为多少? 并要求判断进料状态。
解:y=[r/(r+1)]x+xd/(r+1)
①r/(r+1)=0.75
r=0.75r+0.75
r=0.75/0.25=3
②xd/(r+1)=0.2075
xd/(3+1)=0.2079
xd=0.83
③q/(q-1)=-0.5
q=-0.5q+0.5
q=0.5/1.5=0.333
④0.75x+0.2075=-0.5x+1.5xf
0.75xq′+0.2075=-0.5xq′+1.5×0.44
1.25xq′=1.5×0.44-0.2075=0.4425
xq′=0.362
⑤0
原料为汽液混合物
13、用常压精馏塔分离某二元混合物,其平均相对挥发度α=2,原料液量f=10kmol/h,饱和蒸汽进料,进料浓度xf=0.5(摩尔分率,下同),馏出液浓度xd=0.9,易挥发组分的回收率为90%,回流比r=2rmin,塔顶设全凝器,塔底为间接蒸汽加热,求:
⑴馏出液及残液量;
⑵第一块塔板下降的液体组成x1为多少?
⑶最小回流比;
⑷精馏段各板上升的蒸汽量为多少kmol/h?
提馏段各板上升的蒸汽量为多少kmol/h? 解:α=2 f=100kmol/h, q=0, xf0.5, xd=0.9
r=2rmin
∴d=0.9fxf/xd=0.9×10×0.5/0.9=5kmol/h
由fxf=dxd+wxw得:
xw=(fxf-dxd)/w=(10×0.5-5×0.9)/5=0.1
(1)∵塔顶为全凝器
∴y1=xd=0.9
据平衡关系式
y=αx/[1+(α-1)x]得: 0.9=2x1/[1+(2-1)x1] ∴x1=0.82
(2)∵饱和蒸汽进料
∴q=0
∴q线在y-x图中为水平线
yq=xf=0.5 代入y=2x/[1+(2-1)x]平衡式中得到横座标xq=0.33 根据
rmin=(xd-yq)/(yq-xq)得 rmin=(0.9-0.5)/(0.5-0.33)=2.35
r=2×2.35=4.7
∴精馏段各板上升的蒸汽量根据恒摩尔汽化理论假设知是相等的即v=(r+1)d=(4.7+1)×5=28.5kmol/h
(3)根据恒摩尔汽化理论假设,提馏段板上升的蒸汽量也相等
即v'=v-(1-q)f=28.5-(1-0)×10=18.5kmol/h
答:①第一块塔板下降的液体浓度x1为0.82
②精馏段各段上升的蒸汽量为28.5kmol/h
③提馏段上升的蒸汽量为18.5kmol/h
14、用连续精馏塔在常压下分离苯-甲苯混合液,泡点进料,塔顶馏出量为75kmol/h,已知在操作条件下水蒸汽的汽化潜热为 2140kj/kg,在塔釜温度下,釜液的汽化潜热为41900kj/kmol(精馏段操作线方程为y=0.72x+0.25)。试求:
⑴加热蒸汽消耗量;
⑵若精馏塔在全回流下操作,已知釜液的组成为0.01(摩尔分率),物系的平均相对挥发度为2,试求釜上方第一块板下流的液相组成。(塔釜为理论板,由下往上数)。解::q=1, d=75kmol/h
据y=0.72x+0.25得r/(r+1)=0.72
xd/(r+1)=0.25
∴r=2.57
xd=0.8925(1)r=2.57, xd=0.8925
∴l=rd=2.57×75=192.75kmol/h
∴v=(r+1)d=(2.57+1)×75=267.75kmol/h
v′=v-(1-q)f=v-(1-1)f=v=267.75kmol/h
∴加热蒸汽用量g=267.75×41900/(2140×18)=291.1kmol/h(2)若精馏塔在全回流(r→∞)下操作,则精馏段操作线y=x
xw=0.01 α=2, 则y=2x/[1+(2-1)x]
y=2x/(1+x)
∴塔釜上升蒸汽的组成yw=2xw/(1+xw)=0.0198
若全回流
d=0, w=0, f=0
∴提馏段操作线yn+1=xn 第一块板下流的液相组成 x1=0.0198
15、连续精馏塔有塔板8层,塔顶采用全凝器,用以分离二元理想混合液,料液含a35%,泡点进料,馏出液含a70%,塔釜液含a10%(以上为摩尔分率),相对挥发度α=2.5。
⑴
求最小回流比rmin;
⑵
如回流比为4.5,求理论塔板数nt及总板效率et。
解:⑴
xf=xe=0.35, ye=2.5×0.35/(1+1.5×0.35)=0.574
rmin=(0.7-0.574)/(0.574-0.35)=0.563
⑵
yn+1=4.5xn/5.5+0.7/5.5=0.818x+0.127
yq=0.818×0.35+0.127=0.413
l'/v'=(0.413-0.1)/(0.35-0.1)=1.25
(y'+xw)/xw=1.25 解得 y'=0.025 ym+1'=1.25xm'-0.025
y1=xd=0.7 x1=0.7/(2.5-1.5×0.7)=0.483 y2=0.818×0.483+0.127=0.522 x2=0.522/(2.5-1.5×0.522)=0.304
过进料点
y3=1.25×0.304-0.025=0.355
x3=0.355/(2.5-1.5×0.355)=0.180 y4=1.25×0.180-0.025=0.2 x4=0.2/(2.5-1.5×0.2)=0.09<0.1
nt=4, et=(4-1)/8=0.375
16、某精馏塔分离a组分和水的混合物(其中a为易挥发组分),xd=0.95, xw=0.1, xf=0.5(均为摩尔分率),原料在泡点下进进入塔的中部。塔顶采用全凝器,泡点回流,回流比r=1.5,塔底用饱和水蒸汽直接加热,每层塔板气相默夫里板效率emv=0.5,在本题计算范围内,相平衡关系为y=0.5x+0.5。试求:
⑴
从塔顶的第一块实际板下降的液体浓度;
⑵
塔顶的采出率d/f。
解:(1)饱和水蒸汽用量s=v'=v=(r+1)d=2.5d,(∵q=1)
y1=xd=0.95
emv=(y1-y2)/(y1-y2)
=(0.95-y2)/(0.5x1+0.5-y2)=0.5 0.5y2=0.7-0.25x1
……(1)vy2=lx1+dxd
2.5dy2=1.5dx1+dxd
2.5y2=1.5x1+0.95
……(2)
联解(1)、(2)式,得:
x1=0.927
(2)f+s=d+w
s=v'=2.5d
f+2.5d=d+w
即: f+1.5d=w
……(3)
fxf=dxd+wxw
……(4)
式(3)代入式(4),消去w:
d/f=(xf-xw)/(xd+1.5xw)
=(0.5-0.1)/(0.95+1.5×0.1)=0.364
17、用一连续精馏塔分离苯-甲苯混合溶液,原料液中含苯0.40,塔顶馏出液中含苯0.95(以上均为摩尔分率),原料液为汽、液混合进料,其中蒸汽占1/3(摩尔数比),苯-甲苯的平均相对挥发度为2.5,回流比为最小回流比的2倍,试求:
⑴原料液中汽相及液相的组成;
⑵最小回流比;
⑶若塔顶采用全凝器, 求从塔顶往下数第二块理论板下降的液体组成。
解:⑴设原料液中液相组成为xf′,汽相组成为yf′(均为摩尔分率)则(2/3)xf′+(1/3)yf′=0.4 yf′=2.5xf′/(1+1.5xf′)解之得xf′=0.326, yf′=0.548 ⑵rmin/rmin+1 =(xd-yf)/(xd-xf)=(0.95-0.548)/(0.95-0.326)
rmin=1.8
⑶精馏段操作线方程为:
*y=[r/(r+1)]x+xd/(r+1)
r=2rmin=2×1.8=3.6
y=0.783x+0.207
塔顶采用全凝器,y1=xd=0.95 y1=2.5x1/(1+1.5x1)
0.95=2.5x1/(1+1.5x4)
x1=0.884
y2=0.783x1+0.207=0.783×0.884+0.207=0.899
y2=2.5x2/(1+1.5x2)
0.899=2.5x2/(1+1.5x2)
x2=0.781
18、精馏塔采用全凝器,用以分离平均相对挥发度为2的某理想溶液。已知原料液的总
浓度为0.5(摩尔分率),塔顶馏出液浓度为0.96(摩尔分率),实际回流比为最小回流比的1.5倍,进料为汽液两相共存,且汽相和液相的分子数相等,求离开第二块理论板的汽相组成。解:α=2
y1=0.96
y=αx/(1+(α-1)x)
0.96=2x1/(1+x1)
x1=0.923
又∵ q=0.5
y=(q/(q-1))x-xf/(q-1)
=(1/2/(1/2-1)x-0.5/(1/2-1)=-x+1
∴
y=-x+1
y=2x/(1+x)
2x/(1+x)=-x+1
x2+2x-1=0
xq=(-2±√(4+4))/2
=0.414(取+)
yq=-x+1=-0.414+1=0.586
rmin=(xd-xq)/(yq-xq)
=(0.96-0.586)/(0.586-0.414)=2.17
r=1.5×2.17=3.255
y2=(r/(r+1))x1+xd/(r+1)
=(3.255/4.255)×0.923+0.96/4.255=0.932
19、某连续精馏操作中,已知操作线方程为:
精馏段:y = 0.723x + 0.263 提馏段:y = 1.25x – 0.0187 若原料液于露点温度下进入精馏塔中,求原料液、馏出液和釜残液的组成及回流比。
解:由精馏段操作线方程 yn1 *
*
*
r1xnxd r1r1r10.723,得 r = 2.61; xd0.263,得 xd = 0.95 r1r1y1.25x0.0187 解得 x = 0.07,即 xw = 0.07 yxy0.723x0.263 解得 x = 0.535,y = 0.65 y1.25x0.0187 将提馏段操作线方程与对角线方程 y = x 联立
将两操作线方程联立
因是露点进料,q = 0,q线水平,两操作线交点的纵坐标即是进料浓度,∴ xf = 0.65
20、用一连续精馏塔分离由组分a、b所组成的理想混合液。原料液中含a 0.44,馏出液中含a 0.957(以上均为摩尔分率)。已知溶液的平均相对挥发度为2.5,最小回流比为1.63,说明原料液的热状况,并求出q值。
解:采用最小回流比时,精馏段操作线方程为 yn1 即 yrmin1xnxd
rmin1rmin11.631x0.9570.62x0.364
1.6311.631xn2.5x2.5x 由相平衡方程 yn,得 y 11xn12.51x11.5xy0.62x0.364 联立两方程 ,解得 x = 0.367,y = 0.592 2.5xy11.5x 此点坐标(0.367,0.592)即为(xq,yq)。
因 xf = 0.44,即xq<xf<yq,说明进料的热状况为气液混合进料。
由q线方程 yq1xxf,q1q1q10.3670.44 q1q1 此线与平衡线的交点即是操作线与平衡线的交点
有 0.592 解出 q = 0.676
简述萃取精馏过程 萃取,蒸馏篇二
摘要
萃取精馏是一种特殊精馏方法,适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏,间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键,因此,萃取剂的选择方法很重要。
关键词:萃取精馏;间歇萃取精馏;萃取剂选择
abstract
extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of tive distillation according to the operation mode can be spanided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very words: extractive distillation;the batch extractive distillation;extracting agent selection 萃取精馏作为一种分离络合物、近沸点混合物及其他低相对挥发度混合物技术,在石油化学工业中的1 ,3-丁二烯的分离、芳烃抽提、乙醇/ 水分离、环己烷提纯等过程得到广泛的应用。它是通过向精馏塔中加入1 种或2 种可以与分离混合物相溶的溶剂,提高了待分离组分的相对挥发度,从而达到分离沸点相近组分的目的。萃取精馏中溶剂的选择占有十分重要的地位,早期的溶剂选取方法决定了其选择的范围较窄,从而使萃取精馏技术的应用受到限制。萃取精馏采用的溶剂具有沸点高、相对不易挥发,并与其他组分不易形成络合物的特点。随着萃取溶剂探索方法的发展、萃取精馏系统的进一步优化及高效设备的采用提高了萃取精馏系统的适用性、可控制性和操作性,使其与其他精密分离技术和液液萃取技术相比,显示出了越来越明显的优越性。最近几年,世界各国石油化学工业公司都在尝试如何将萃取精馏技术应用于工业过程改进、解决石油化学工业中难题,以提高石油化工和炼油工业效益。萃取精馏是一种特殊的精馏方法,广泛应用于共沸物系或近沸物系的分离。萃取精馏的原理是利用在原被分离物系中加入其它组分,使原物系中组分的相对挥发度发生改变,从而实现原体系关键组分的分离。被加入的组分一般称为溶剂或萃取剂。萃取精馏在石油化工和精细化工等行业具有重要的应用,是分离提纯难分离物系的一种重要分离手段。萃取精馏分类
萃取精馏按操作形式可分为连续萃取精馏ced(continuousextractive distillation)和间歇萃取精馏bed(batch extractive distillation)。
1.1 连续萃取精馏
连续萃取精馏一般两个塔同时进行,即萃取精馏塔和溶剂回收塔。连续萃取精馏操作稳定,投资较大,至少需要多加一套溶剂回收装置,处理物料和产品组成比较固定。
萃取精馏的流程设计很重要,a、b两
组分混合物从塔中部进入萃取精馏塔,溶剂s则在靠近塔顶的部位连续进入[1],塔顶得 到易挥发组分a,组分b与溶剂s由塔底馏出,进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内,难 挥发组分b与溶剂s进行分离,组分b从塔顶馏出,而溶剂s由塔底馏出并循环回萃取精馏塔。1.2 间歇萃取精馏
间歇萃取精馏操作方式首先由yatim.h[2]于1993年提出,是近年来发展起来的具有间歇精馏和萃取精馏双重优点的新型分离过程。间歇萃取精馏在近沸物和共沸物的分离方面显示出了独特的优越性:通过选取不同的溶剂,可完成普通精馏无法完成的分离过程;设备简单,投资小;可单塔分离多组分混合物;设备通用性强,可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系;同间歇共沸精馏相比,萃取剂有更大的选择范围;同变压精馏比较,有更好的经济性。根据萃取剂加入方式,间歇萃取精馏可分为:一次加入方式间歇萃取精馏(bed)和连续加入方式间歇萃取精馏(cbed),如图1.1所示。
图1.1间歇萃取馏溶剂加入方式
1.2.1 一次加料方式间歇萃取精馏
一次加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中,萃取剂一次性加入含有物料的塔釜再沸器中,然后按间歇精馏操作,由于萃取剂一般均为沸点较高的物质,故萃取剂主要在再沸器中发挥其改变轻重关键组分相对挥发度的作用,而不能充分利用精馏塔的各块塔板,因此,对物系分离效果较差,且随组分馏出、釜液组成发生改变,所需萃取剂量需增加才能保证产品质量,所以虽然此操作可行,但经济价值低,故实际研究应用较少。
1.2.2 连续加料方式间歇萃取精馏
连续加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中,萃取剂从靠近塔顶位置连续加入,为减少萃取剂用量及使分离操作过程分离结果更好,lang等人提出连续加入方式的四步操作法[3]:
1.不加溶剂进行全回流操作(r=∞,s=0);
2.加溶剂进行全回流操作(降低难挥发组分在塔顶馏分中的含量,r=∞,s>0); 3.加溶剂进行有限回流比操作(馏出易挥发组分a的成品,r<∞,s >0); 4.无萃取剂加入状况下的有限回流比操作,回收萃取剂(r<∞,s=0)。
连续加料方式间歇萃取精馏分离过程中能够保证萃取和精馏过程同时发生于塔板与塔釜中,与一次加料方式间歇萃取精馏分离技术相比,大大提高了分离效果,但该操作方式由于溶剂从塔板上不断加入和回流比的改变,使得操作参数中再沸器热负荷发生改变,操作相对困难,分离过程中易发生液泛等不稳定操作现象,同时也是采用连续加入溶剂操作方式的难点,因此连续加料方式间歇萃取精馏分离技术还有很多方面需要完善。2 研究进展 2.1 连续萃取精馏
萃取精馏技术一般以连续精馏的方式,广泛应用于共沸物系或组份间沸点差极小混合物的分离。分批萃取精馏操作方式首先由berg[4]于1985年提出,分批萃取精馏兼有分批精馏与萃取精馏两者的优点如:设备简单,投资小;可单塔分离多组份混合物;通用性强,可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系;同分批共沸精馏相比,萃取剂有更大的选择范围。关于分批萃取精馏的研究可分为分批萃取精馏的操作模式、分批萃取精馏的最优操作、分批萃取精馏的工业化几个方面。分批萃取精馏的操作模式
分批萃取精馏按照加料方式不同可分为一次模式与半连续模式[5]。一次模式中.萃取剂与料液一次性加入再沸器。由于再沸器体积有限,一次模式限制了加料量。对于这种模式,找到最佳萃取剂比是增大产量的一个重要因素。由于萃取剂和料液仅在再沸器中有接触,萃取剂的萃取作用发挥有限,一次模式的研究并不多见。
半连续模式中,萃取剂从塔的某个塔板连续加入。—个完整的半连续模式包括以下几个步骤[6]:
(1)预热塔板,使每块塔板上都含有处于沸点的轻重组份混合物;
(2)从塔顶连续加入萃取剂,继续全同流以增加馏出液中易挥发组份的含量;(3)从塔顶连续加入萃取剂,改变回流比以采出易挥发组份产品;(4)停止加入萃取剂,并回收萃取剂和难挥发组份。2 分批萃取精馏的最优操作
分批萃取精馏的最优操作问题是研究的重要方面。按照最优操作问题的目标的不同,分为最小时间,最多馏出液,最大利润三类。当再沸器热负荷一定时,可用以下准则比较不同的分批萃取精馏操作[3]:
(1)在最短的时间内,得到指定量和纯度的产品(准则1):(2)在一定的时间内.得到指定纯度的最大产品最(准则2);(3)在一定的时间内,得到指定量的产品的最高纯度(准则3);
(4)在一定的时间内,用最小的溶剂量得到指定纯度和量的产品(准则4)。
这些准则在模拟计算时可方便使用,但在试验中使用这些标准却很困难,因为有太多参数需要保持恒定。为此,kerkho和mujtaba[7,8]综合这些准则,提出一个评估步骤2和步骤3的目标函数。
ctp1p1xd,asdap2sfp3t
p1是每摩尔纯度为xd,a,min的产品价格;p1是每摩尔产品超出纯度为xd,a,min的产品价格;p3与时间成正比的全部费用(热能.冷却水等);p2是溶剂的费用(包括再生溶剂的费用)。通过这个目标函数,步骤3的终止能被确定。当ct呈现出它的最大值时,生产应该停止[9]。另外,lekes和lang还提出了步骤4及全过程的目标函数,步骤4的目标函数为
ct4p4sdbp2sut4p3t4
全过程的目标函数为c't4ct3ct4/t4ct4/t4
当某种操作中ct3的值高时,并且在步骤3结束时,ct4的值必定高。c't4和ct3呈现出同样的趋势。lelkes和lang[9]利用这些函数得出: t2的值可以被显著地的减小,而利润不会明显下降;产品浓度保持恒定的方法伴随着塔板持液量的下降而具有竞争力,当持液量低于某一值时,这种方法要比回流比保持恒定的方法好;混合策略即回流比保持恒定的方法与产品浓度保持恒定方法相结合,能够获得最大经济效益。但是,在这些方法中回流比保持恒定的方法最容易实现。分批萃取精馏的工业化研究
koehler[10]最早进行分批萃取精馏的工业应用研究。他利用普通的分批精馏设备作为分批萃取精馏的主体设备,该填料塔有20个理论级,采用半连续操作模式,塔釜中的料液经过循环泵进换热管装置被加热和蒸发。
其试验分两步进行:
(1)按照过程优化的要求,调节从塔顶连续加入的萃取剂的流率。塔顶得到的水和轻组份经过塔顶分离器分为两相,水从塔顶回流到塔中,轻组份进入贮槽。
(2)停止加入萃取剂,存贮槽中的馏份进入已排空的塔釜中,进行分批精馏。koehler选择的物系不符合萃取精馏的严格定义,萃取剂与组份形成了共沸物且试验中有两相出现。且试验对萃取剂的回收也未考虑。尽管koehler对分批萃取精馏工业化的论述有不足之处,其工作对分批萃取精馏工业化的研究仍有重要的参考价值。
图2.1 分批萃取精馏工艺流程示意图
2.2 间歇萃取精馏
为改善常规间歇萃取精馏再沸器体积大这一弊病,以及使间歇萃取精馏产品纯度更高、馏出速率更快,及保证较高全塔分离效率,从而挖掘间歇萃取精馏的应用潜力,重要的措施就是改变塔结构,带有中间储罐的间歇萃取精馏塔可以很好地解决这一问题。1 带有中间储罐的间歇萃取精馏
带有中间储罐的间歇精馏塔这种结构首先由robinson和gilliland于1950年提出[11],最初主要用于分离双组分物系,hasebe等[12]提出利用中间储罐塔来分离三组分物系,直到1995年,safrit等[13]提出将带有中间储罐的间歇精馏塔引入间歇萃取精馏操作,运用带有中间储罐的间歇精馏塔进行间歇萃取精馏分离[14],很好地解决了常规萃取精馏塔需要大型再沸器的这一问题。运用这种工艺,产品分离过程中,由于萃取剂被不断采出回收,大大减轻了再沸器负荷,从而减少设备投资,尤其适合于难分离、需采用大溶剂比的分离体系;另外,带有中间储罐的间歇萃取精馏塔由于物料一次性加入中间储罐,因此可在相对于常规间歇萃取精馏操作时间短的情况下同时得到三个产品,塔顶馏出轻关键组分,塔底回收萃取剂,中间储罐累集并最终得到浓度较高的重关键组分。
带有中间贮罐的间歇萃取精馏塔根据中间贮罐的汽液流动情况,可分为五种[15],如图2.2所示。
图2.2 带有不同流型中间贮罐的萃取精馏塔示意图
目前,国内外学者大都以塔a作为研究对象,因为研究过程中,塔a中的中间贮罐可假设为一块发生液泛的塔板,试验及模拟过程较其它塔型简单容易。以塔a为例,主要操作工艺如下:
(1)在中间储罐加入物料(两组分),不断在溶剂的加入口加入溶剂,采出塔顶产品,塔底无采出;
(2)同时采出塔顶产品(轻组分)和塔底溶剂,由塔底得到的溶剂可以循环到溶剂加入口;(3)停止加入溶剂,在塔顶馏出以重组分为主的馏出物,塔底馏出溶剂。第一步是必要的,在这一过程中,溶剂在塔底累积到高的浓度以便于循环使用,第二步当然是带有中间储罐的间歇萃取精馏操作的核心,在这一过程中在塔顶得到产品,在塔底得到溶剂。2 带有塔底储罐的间歇精馏塔
最近,国内学者[16]提出了带塔底储罐的分批萃取精馏和伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏两种新的操作方法。如图1.5和1.6所示,在带塔底储罐的分批萃取精馏操作过程中,加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底储罐,不再返回塔釜;而伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏操作过程中除兼具了前者的特点外,又增加了精馏过程中同时进行溶剂简单回收这一操作手段。此方法经实验研究较为成功。
1-塔釜;2-塔底储罐;3,4-阀门;
1-常规再沸器;2-简单蒸馏再沸器;
5-精馏塔;6-冷凝器
3-阀门;4-精馏塔;5-冷凝器 图2.3 带塔底储罐的间歇萃取精馏
图2.4 伴有简单蒸馏的间歇萃取精馏 伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏
伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏[17,18]是在分批萃取精馏操作过程中,加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底贮罐,不再返回塔釜,直接流入塔底储罐;又增加了溶剂简单蒸馏浓缩这一操作手段。该工艺避免了因溶剂的不断加入而造成塔釜液体体积不断增大,且将萃取精馏与溶剂浓缩同时进行,缩短了操作时间。在精馏过程中,原料一次加入再沸器。简单蒸馏釜用于存储塔内回流液体(包括待分离组分及溶剂),并进行简单蒸馏,将其中的待分离物料蒸到再沸器中以回收溶剂。
主要操作步骤为:
(1)无溶剂加入下全回流操作。控制再沸器加热量使塔压降稳定在正常操作水平,进行全回流稳定操作;
(2)加入溶剂全回流操作。以一定流率加入溶剂,同时打开简单蒸馏釜与精馏塔底部阀门,使回流液进入简单蒸馏釜,同时控制塔釜加热器电流稳定塔压降,直至塔顶组分含量达到要求;
(3)保持溶剂加入流率不变,以恒定回流比采出产品。将塔顶产品采出,同时将简单蒸馏釜加热,对回流液进行简单蒸馏,使汽相进入再沸器继续萃取精馏;
(4)当塔顶产品含量不符合要求时停止塔顶采出和再沸器加热,继续加热简单蒸馏釜,采出中间馏分,回收溶剂,直至简单蒸馏釜内溶剂含量达到要求。3 萃取剂的选择 3.1 选择原则
萃取精馏过程研究和开发的首要任务和中心工作是溶剂选择问题。萃取剂的选择问题即选择待分离体系的最佳萃取剂。一般来说,在选择萃取剂时,主要考虑以下几个因素:
1.对被分离物有大的萃取容量。溶剂的萃取容量越大,其需要的循环量越少: 2.具有优良选择性。能在很大程度上溶解一个或多个被分离组分,而对另一些组分则很少溶解;
3.具有较高的沸点和具有足够低的凝固点,不与原组分形成共沸物;
4.具有一定的化学与热稳定性,在分离过程中不发生聚合或分解;且不和被分离组分发生反应;
5.应当容易再生,即被萃取物容易与溶剂分离,溶剂可以多次反复利用; 6.毒性和腐蚀性小,不腐蚀设备,而且对被处理的物料没有严重的污染; 7.粘度应足够低,易于用泵输送;
8.与进料物料要有足够的密度差,使两相逆流流动和分离容易; 9.价格适宜,来源丰富。
萃取剂有两大类:单一溶剂和混合溶剂[19](主要指双组分及双组分以上多组分组成溶剂)。单一萃取剂就是采用一种化合物作为萃取精馏过程的萃取剂;目前单一萃取剂的研究,是研究比较成熟的领域。混合溶剂是在单一萃取剂的基础上再加上一种或几种化合物,所加入辅助溶剂的主要作用就是在保证原单一萃取剂具有高选择性的前提下,改善原单一溶剂的溶解性,使其更大限度地改变待分离物系轻重组分之间的相对挥发度,使分离过程更加容易。研究表明混合萃取剂比单一萃取剂在相同条件下有更高的选择性,混合萃取剂的选择性不仅与主萃取剂密切相关而且还与辅助萃取剂有着直接的关系。
3.2 萃取剂的选择方法
萃取剂的选择方法主要分为两大类:一类是经验法、组分热力学性质法和试验法相互结合的常规选择方法。这种综合方法准确,但耗时长,筛选溶剂范围窄;一类是通过计算机手段和信息处理理论所衍生的先进的现代溶剂选择方法。目前国内外有关萃取剂选择的具体研究与应用的几种主要方法叙述如下:
3.2.1 试验法
试验法是通过测定在加入萃取剂后共沸物系轻重组分之间的汽液平衡数据,然后计算其选择性参数和相对挥发度,来判断选择的萃取剂是否能打破待分离的共沸体系及过程分离的 难易程度,进而对溶剂进行筛选,这种方法是所有萃取溶剂选择方法中最准确的,但投资大,周期长,经济性差。试验法是通过气相色谱等设备测定体系汽液平衡数据或无限稀释溶液的活度系数,主要包括:色谱法(停留时间法)、稳态法、沸点升高测定法和平衡釜法、稀释器技术法[20]等方法。前三种方法仅适用于纯溶剂的选取,稀释器技术法不仅适用于纯溶剂的选取,而且适用于混合溶剂的选取,使用更为普遍。
3.2.2 经验法
经验法一般用于预选溶剂,因为萃取精馏过程的成功实现主要依靠溶剂与被分离关键组分分子间作用力的差异,依据拉乌尔定律,分子间作用力越大,对拉乌尔定律的偏差越大。因此,可根据实际情况,通过一定的前提假设,将常见的有机物按偏离拉乌尔定律的程度与方向(正偏差、接近理想、负偏差)进行分类,并制成表格。当前选取萃取溶剂的主要经验方法有welle方法[21]、tassrons方法[22]和d robbins方法[23]等。
3.2.3 热力学方法
热力学方法就是以热力学模型为选择依据,通过wilson法、van laar法等热力学模型计算分离物系的关键组分在溶剂中的活度系数,进而经过定性定量比较,从而理论判断被选溶剂的选择性和溶解性的方法。目前主要流行使用以下几种主要方法:prausni tz&anderson理论[24],pdd方法,正规溶液理论法,无限稀释活度系数法(hildebrand法),溶解度参数mosced法,官能团unifac法[25]以及官能团asog法等多种利用各类热力学模型计算的方法,其中unifac法是目前通过应用官能团相互作用参数值预测组分和混合物比较流行的方法
3.2.4 计算机辅助分子设计方法(camd)camd(computer-aided molecular design)法是指通过计算机利用各种选择指标,设计或具体选择最佳溶剂。可分为计算机辅助分子设计方法和计算机优化筛选方法,有时二者也结合使用。计算机辅助分子设计方法(camd)首先预选一定结构的基团,然后按照某种规律组合成分子,并依据所设定的分子目标性质进行筛选,在众多有机物中逐渐缩小搜索范围,最终找到所需的优化物质。近年来,camd方法已经较深入地应用于化工生产技术的研发[26]。
camd算法选择设计溶剂的步骤通常分四步[27]: 1.热力学模型计算溶剂的选择性;
2.在一些合理的假设前提下,简化分离过程,通过模拟计算,得到分离过程所需理论塔板数及加入的热量负荷;
3.结合溶剂要求,淘汰不符合规定的溶剂; 4.考虑进料板位置、溶剂比、回流比等因素,对分离过程进行进一步优化,最后选定溶剂。
3.2.5 人工神经网络方法(ann)ann(artificial neural network)方法建立在现代神经科学技术研究成果的基础上,借鉴神经系统的结构和功能,针对其它学科和研究领域进行数学抽象、简化、模拟,是一种高级的、先进的新型信息处理和计算系统。由于系统处理过程中参数的选取缺乏全面性以及所需的数据库不完全,至今仍处于初级研究阶段。
结语
对影响萃取精馏分离过程的几个方面进行分析,一般萃取精馏流程和塔结构的改进是有限的。因此,从本质上讲选择好的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高萃取精馏塔生产能力和降低能耗的最有效途径。同普通精馏一样,萃取精馏易于工业实践。在普通精馏不能完成的分离场合,应该优先考虑萃取精馏,然后是其他的特殊精馏方式和分离方法。萃取精馏的优点,在于萃取精馏具有较强的实用性,其研究成果易转化为生产力。参考文献
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简述萃取精馏过程 萃取,蒸馏篇三
1、萃取精馏的原理
在基本有机化工生产中,经常会遇到组分的相对挥发度比较接近,组分之间也存在形成共沸物的可能性。若采用普通精馏的方法进行分离,将很困难,或者不可能。对于这类物系,可以采用特殊精馏方法,向被分离物系中加入第三种组分,改变被分离组分的活度系数,增加组分之间的相对挥发度,达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物,溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出,塔底得到重组分,这种操作称为共沸精馏;如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物,其沸点又较任一组分的沸点高,溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔,塔顶得到轻组分,这种操作称为萃取精馏。
2、溶剂筛选原理
由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统,所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点:
(1)选择性:溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高显著,即要求溶剂具有较高的选择性,以提高溶剂的利用率;
2)溶解性:要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度,以防止液体在塔内产生分层现象,但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性,因此需要通过权衡选取合适的溶剂,使其既具有较好的选择性,又具有较高的溶解性;
(3)沸点:溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点,以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高,以避免造成溶剂回收塔釜温过高。目前萃取精馏溶剂筛选的方法有实验法、数据库查询法、经验值方法、计算机辅助分子设计法用实验法筛选溶剂是目前应用最广的方法,可以取得很好的结果,但是实验耗费较大,实验周期较长。实验法有直接法、沸点仪法、色谱法、气提法等。实际应用过程中往往需要几种方法结合使用,以缩短接近目标溶剂的时间。溶剂筛选的一般过程为:经验分析、理论指导与计算机辅助设计、实验验证等。若文献资料和数据不全,则只有采取最基本的实验方法,或者采取颇具应用前景的计算机优化方法以寻求最佳溶剂。
3、萃取精馏的分类
萃取精馏按照其操作方式可以分为两类,即连续萃取精馏和间歇萃取精馏。
3.1 连续萃取精馏
连续萃取精溜过程中,进料、溶剂的加入及回收都是连续的。连续萃取精馏一般采用双塔操作,第一个塔是萃取精馏塔,被分离的物料由塔的中部连续进入塔内,而溶剂则在靠近塔顶的部位连续加人。在萃取精馏塔内易挥发组分由塔顶馏出,而难挥发组分和溶剂由塔底馏出并进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内,可使难挥发组分与溶剂得到分离,难挥发组分由塔顶馏出,而溶剂由塔底馏出并循环回送至萃取精馏塔。
3.2 间歇萃取精馏
间歇萃取精馏是近年来兴起的新的研究方向,由于间歇萃取精馏具有间歇精馏和萃取精馏的优点,近年来引起了一些学者的注意。间歇萃取精馏比连续萃取精馏复杂得多,其流程及操作方法与连续萃取精馏不同。间歇萃取精馏的操作步骤如下:不加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行有限回流比操作;有限回流操作,停止向萃取精馏塔加溶剂。恒塔顶组成操作包括3种方法:
(1)溶剂的进料速率保持不变,改变回流比;
(2)保持回流比恒定,改变溶剂的进料速率,此方法在理论上是可行的,但在实践中却难以实现;
(3)同时改变回流比和溶剂进料速率。
4、萃取精馏在实际中应用
化学及石油化工等领域中,萃取精馏主要用于两个方面:一是沸点相近的烃的分离,如最典型的丁烯与丁二烯的分离,两者沸点相差只有2℃,相对挥发度为1.03;二是共沸物的分离,如甲醇一丙酮、乙醇一乙酸乙酯以及乙醇和醋酸等有机物水溶液。萃取精馏的优点是增加了被分离组分之间的相对挥发度,使难分离物系的分离能够进行;缺点是加入的萃取剂量较大,增大了分离过程的能耗。因此,对萃取精馏进行改进,对强化分离过程具有重要意义。加盐萃取精馏既解决了溶盐精馏中盐的溶解和运输问题,又改进了萃取精馏中萃取剂用量大、塔板效率低的缺点。但是,加盐萃取精馏在实际应用过程中,还存在盐的回收及结晶等问题,有待进一步完善。加盐萃取精馏技术的主要应用研究如下。
4.1 醇类物系
加盐萃取精馏最早被应用在无水乙醇的生产中。段占庭等""以无水乙醇为制取对象,分别采用含氯化钠、氯化钙、醋酸钾等9种盐的乙二醇溶液为溶剂,测定了相关的汽液平衡数据,经过比较,优选出了醋酸钾一乙二醇复合溶剂,用于工业制备乙醇。实践表明,乙二醇的用量减少了75%~80%,相同产量的操作时间比普通精馏缩短了65%~75%。赵林秀等用改进的汽液平衡釜测定了101.3kpa下醋酸甲酯一甲醇物系在萃取剂和盐存在下的相对挥发度,测定了全浓度范围内的汽液平衡数据,并进行了加盐萃取精馏工艺的实验。结果表明,水作为萃取剂,加入醋酸钾,可提高醋酸甲酯一甲醇物系的相对挥发度,加盐萃取精馏比普通精馏有优势,当溶剂体积比为1:1时,萃取精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数可达到99%以上,萃取剂回收率达98%,盐可全部回收。异丙醇和水形成共沸物系,共沸点为80.3℃。为获得高纯度的异丙醇,柳阳等采用间歇加盐的萃取方式,以含盐乙二醇溶剂为萃取剂,考察了盐的类型、回流比、溶剂比等因素对异丙醇一水混合液精馏分离效果的影响,小型工艺试验装置的操作结果表明,在回流比0.5、溶剂比0.625、萃取剂进料速率20ml/min的条件下,异丙醇质量分数可达98.87%,能够满足工厂生产的要求。
4.2 非极性物系
加盐萃取精馏不仅可以分离极性组分,也可以应用在非极性组分的分离过程中。而对于分离非极性物系,加盐萃取精馏研究的报道较少。碳四组分中丁二烯是合成橡胶的重要单体,工业上生产丁二烯最具竞争力的方法是萃取精馏法。萃取精馏的缺点是溶剂比大,大溶剂量降低了塔的生产能力和塔板效率,所以降低溶剂比、提高溶剂分离能力,对分离过程的技术指标有重要的影响。目前常用的溶剂是:乙腈、ⅳ一甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。在此基础上,碳四抽提溶剂改性不仅对丁二烯的生产具有积极意义,而且对于烃类物系的萃取精馏分离具有参考和推广价值。雷志刚等 副开展了一系列碳四组分的加盐萃取精馏实验,考察了盐的类型、浓度及温度对碳四组分间相对挥发度的影响。结果表明,加盐dmf比纯dmf从碳四组分中分离丁二烯的效果明显,丁二烯
萃取精馏塔工艺计算的结果表明,加盐dmf可以有效地降低能耗,与纯dmf相比再沸器和冷凝器负荷分别节省17.5%和8.0%。有资料表明对乙腈萃取精馏分离碳四的助溶剂进行计算机辅助分子设计,将分子设计分为有机物和盐类分别进行,比较设计结果后认为,乙腈加盐能够有效地提高碳四组分间的相对挥发度,并且nascn和kscn是最优的助溶剂。萃取精馏的计算机辅助分子设计能够减少实验的工作量。
4.3 其他物系
针对工业上传统蒸馏法分离环己酮一水物系能耗过大的问题,邱学青等研究了含盐类的复合萃取剂对该物系的萃取分离效果,其结果表明mgc1能明显改变环己酮与水之间的互溶度,大幅度提高复合萃取剂对组分的萃取分配系数和选择性系数,为工业上环己酮的生产提纯提供了一种新的分离方法;刘思周以醋酸异丙酯为萃取剂,用加盐萃取一恒沸精馏的方法分离醋酸一水溶液。考察了不同种类的盐及其浓度对萃取剂中醋酸含量的影响,盐可以大大提高萃取剂的分配系数和选择性系数;杨金苗等分别用不同浓度的乙二醇、盐及含盐乙二醇溶液考察了对醋酸甲酯一水物系的影响,并进行汽液平衡测定。其研究结果表明,加盐萃取精馏比单纯的普通精馏、加盐精馏、萃取精馏的分离效果好。对于醋酸甲酯一水物系,通过汽液平衡实验可看出,加入盐明显提高了共沸物中醋酸甲酯的含量,可达到较好的分离效果;针对醋酸甲酯一甲醇一水物系分离难、生产能耗高的现状,杨东杰等采用mgcl2、ch3cook和水组成的复合盐萃取剂对该物系进行分离。气相色谱分析结果表明,盐可降低醋酸甲酯在水中的溶解度。
5、结论及展望
萃取精馏溶剂的筛选一般要经过计算筛选和实验筛选。随着计算机技术的发展,将分子设计应用于萃取精馏计算筛选可以大大减少实验工作量。溶剂加盐是萃取精馏溶剂优化的一个重要策略。如果遇到萃取精馏分离过程,可以尝试采用加盐的方式对溶剂进行改进。在萃取精馏溶剂选择和优化过程中,由于基础溶剂和助溶剂受到诸多方面制约,使可选择范围缩小,这对选择和发现新的溶剂极为不利。在普通精馏不能完成的分离场合,应该优先考虑萃取精馏,然后是其他的特殊精馏方式和分离方法。其主要的发展方向为:一方面,可以将其与传统分离过程相结合,建立新的耦合过程强化分离效果;另一方面,多样化的萃取剂与盐的组合吸引了众多研究者在此领域进行探索,并取得了一定的进展。随着科学技术的进步,加盐萃取精馏技术有望发挥更大的作用。
简述萃取精馏过程 萃取,蒸馏篇四
第一节 化学实验基本方法(3)
分液和萃取
教学设计
冯雪媃 一.教材分析
萃取是高中化学必修1第一章《从实验学化学》的基本实验操作方法。萃取是一种新方法。学习这种方法,主要是让学生对物质分离和提纯的有更进一步的认识。
二、教学目标(1)、知识与技能
⒈ 知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。⒉ 了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。⒊ 知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。(2)、过程与方法
在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发现和提出有价值的化学问题,学会评价和反思,逐步形成独立思考的能力,提高自主学习能力,善于与他人合作。(3).情感、态度和价值观
建立提出问题、分析问题以及通过实验解决问题的科学思维。
三、教学重点和难点 教学重点:分液、萃取 教学难点:萃取
四、教学设计思路
在学习每个知识点时,先让学生预习,找出问题,再做探究性实验,在实验中分析问题,思考问题,再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习,学生也因此更加容易理解每个知识点。在教学中突出以下特点:
1、以实验为引导
通过实验引导学生发现问题,通过实验设计指导验证推论,培养学生发现和解决问题的能力。
2、以思维为核心
通过实验现象的观察分析,引导学生开展积极的思维活动,培养学生的辨析能力。
3、以学生为主体
通过组织讨论,发挥群体的智慧,完成知识的构建
五、仪器、药品
铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗(球形、锥形)、试管、试管架、胶头滴管;四氯化碳、苯、碘水、油水混合物。
六、教学过程
【ppt投影】引导学生指出蒸馏装置中的错误之处。【学生活动】观看、思考、回答。
【设计意图】检查学生对蒸馏知识的掌握情况。有利于知识的巩固。【问题引入】同学们,在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法,今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法,即分液和萃取。首先请大家根据所预习的知识回答以下问题? 【ppt投影】
1、分离油和水的混合物用什么分离方法?
2、四氯化碳、苯、酒精、汽油等是有机溶剂,溶于水,不溶于水。
3、从碘水里如何提取碘?
【学生活动】结合预习的内容。学生积极思考,讨论、自由回答。【设计意图】了解学生学习的需要,营造了民主宽松的气氛。检查预习成果,潜意识强化自主学习的作用。培养了学生的表达能力。【过渡】我们来学习分离油水混合物的方法——分液。
【演示实验】介绍分液漏斗,演示分液操作(分离油水混合物)。⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反应液 锥形分液漏斗——分液 ⑵ 分液操作
① 检查分液漏斗是否漏水;
② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置(如教材p9 图1-8)
③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。【学生活动】倾听、观察、思考。【设计意图】让学生掌握分液漏斗的使用方法。
【归纳小结】我们已经知道什么是分液漏斗,也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物?
【学生活动】思考、交流,个别回答:分液适用于分离互不相溶的液体混合物。
【设计意图】让学生学会归纳。
【问题引入】四氯化碳、苯不溶于水,故四氯化碳与水的混合物、苯与水的混合物用分液的方法分离。哪四氯化碳、苯它们的密度比水大还是小?
【学生活动】积极讨论,各抒己见。
【实验探究1】取一支试管,先加适量的水,再加少量的四氯化碳,最后加少量的苯,观察现象。
【学生活动】认真观察,从实验现象容易得出结论:四氯化碳不溶于水,密度比水大,在水的下一层。苯不溶于水,密度比水小,在水的上一层。
【实验探究2】取2支试管,分别注入少量水和四氯化碳,然后均投入小粒碘,观察实验现象。
【提问】从实验中你能得出什么结论?
【学生活动】认真观察,从实验现象中容易的出结论:碘不易溶于水但易溶于四氯化碳。【设疑】
若在盛有四氯化碳和水的混合物中投入小粒碘,并不断振荡试管,现象会如何呢?请说出你的猜想和运用的依据。【学生分组讨论、师生交流】
组织学生对以上分组问题展开讨论,经过一段时间的讨论后,给机会学生发表见解,然后收集各组意见整理,大致有以下几种猜想:
猜想一:认为碘溶于四氯化碳而不溶于水,依据是碘最后落在四氯化碳层;
猜想二:认为碘溶于水而不溶于四氯化碳,依据是碘下落时先经过水层;
猜想三:认为碘溶于四氯化碳而不溶于水,依据是碘易溶于四氯化碳,而不易溶于水;
【实验探究3】在盛有四氯化碳和水的混合物的试管中投入小粒碘,并不断振荡试管,静置后观察现象。
【学生活动】认真观察,从实验现象中得出结论:水层基本无色。实验证明猜想三是正确的。【实验探究4】
[学生动手实验]把四氯化碳加入碘水中、振荡,注意观察、比较振荡前后的实验现象,从这个实验你能有什么启发?
【学生活动】实验、观察现象、相互交流。个别回答:振荡前上层棕黄色,下层无色,振荡后上层无色,下层紫红色;碘会从溶解度较小的(水)溶剂中转移到溶解度较大的(四氯化碳)溶剂中。
【设计意图】通过问题引入,实验探究,让学生了解新知,培养学生观察和思考能力。【探索新知】其实刚才所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢?
【学生活动】倾听、思考、交流。个别回答:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。【设计意图】让学生学会归纳。
【讲解】在萃取中,溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂,那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求?请从刚才的实验进行思考。【学生活动】思考、交流。个别回答:①与原溶剂互不溶;②与溶质不发生化学反应;③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
【设计意图】让学生学会分析问题,学会由特殊到一般的规律。【思考与交流】大家知道碘酒吗?我们能否利用酒精萃取碘水中的碘?为什么?我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘?已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。
【学生活动】思考、交流。个别回答:①不能用酒精萃取,因为酒精与水互溶;②还可以利用汽油、煤油、苯等。【设计意图】巩固新知,拓展新知。
【归纳小结】这节课我们通过实验探究,学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液,也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗? 【学生活动】倾听、思考、交流。个别回答:萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。【课堂检测】见导学案
【设计意图】检测学生对本节课的课堂效果是否达到高效。【课后作业】复习本节课内容
七、板书设计
§1—1化学实验基本方法
二、混合物的分离和提纯
4、分液
⑴ 适用范围:分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。⑵ 仪器:分液漏斗 ⑶ 操作要点:
① 检查分液漏斗是否漏水;
② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置; ③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。
5、萃取 ⑴ 定义:
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。⑵ 萃取剂的要求 ① 与原溶剂互不溶; ② 与溶质不发生化学反应;
③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。常用萃取剂:四氯化碳、苯、汽油、煤油
八、教学反思
、
简述萃取精馏过程 萃取,蒸馏篇五
精馏名词解释:
1.回流比:塔顶回流量与塔顶产品采出量之比
2.全回流:塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内,则这种操作方法称为全回流。全回流
主要用于开车过程与一般事故处理。
3.泡点:在温度一定的情况下,开始从液相中分离出第一批气泡的压力,或在压力一定的情况下,开始从液相中分离出第一批气泡的温度。
4.露点:在温度一定的情况下,开始从气相中分离出第一批液滴的压力,或在压力一定的情况下,开始从气相中分离出第一批液滴的温度。5.液泛:直径一定的塔,可供气、液两相自由流动的截面是有限的。二者之一的流量若增
大到某个限度,降液管内的液体便不能顺畅地流下;当管内的液体满到上层板的溢流堰顶时,便要漫到上层板,产生不正常积液,最后可导致两层板之间被泡沫液充满。这种现象,称为液泛。若液泛过于严重,塔盘、塔内充满液体,此时即为淹塔。液泛可分为降液管液泛、雾沫夹带液泛等。降液管液泛是指降液管内的液相堆积至上一层塔板。造成降液管液泛的原因主要有降液管底隙高度较低、液相流量过大等。雾沫夹带液泛是指塔板上开孔空间的气相流速达到一定速度,使得塔板上的液相伴随着上升的气相进入上一层塔板。造成雾沫夹带液泛的原因主要是气相速度过大。
6.泡沫夹带:液体进入溢流管中时,由于泡沫还来不及从液体中全部分出,往往随液体进
入溢流管,而流到下一层塔盘,这种现象叫泡沫夹带。泡沫夹带的原因一般是因为气体流速较大。气体流速较小时,经常产生漏液现象。
7.雾沫夹带:雾沫夹带指塔板上的液体以雾滴形态被气流夹带到上一塔板的现象,也包括
液滴被气流带出设备(如蒸发器)等。塔板上的雾沫夹带会造成液相在板间的返混,将减小传质推动力而降低板效率。严重时还会造成液泛,故对夹带量有一定的限制。
8.爆炸极限:可燃物质(可燃气体、蒸气和粉尘)与空气必须在一定的浓度范围内均匀混
合,形成预混气,遇着火源才会发生爆炸,这个浓度范围称为爆炸极限,或爆炸浓度极限。三氯氢硅爆炸极限:6.9~70%。
9.精馏原理:就是利用液体混合物在一定压力下各组分挥发度不同的性质,在塔内经过多
次部分汽化,多次部分冷凝,使各组分得以完全分离的过程。