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精馏实验实验报告四川大学篇一

学校：漳州师范学院

系别：化学与环境科学系

班级：

姓名：

学号：

摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。

关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数

1.引言

欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。

(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。

2.精馏实验部分

2.1实验目的

(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。

(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。

(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。

(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。

2.2实验原理

精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(hetp)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。

(1)等板高度(hetp)

hetp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影

响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xd、塔釜组成xw、进料组成xf及进料热状况q、回流比r和填料层高度z等有关参数，用图解法求得其理论板nt后，即可用下式确定：hetp=z/nt

(2)图解法求理论塔板数nt

精馏段的操作线方程为：yn+1= rxn+xd r?1r?1

上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数；

xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；

xd---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；

r---泡点回流下的回流比；

l'提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-wxw l'?wl'-w

上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数；

xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；

xw---塔釜的液体组成，摩尔分数；

l′--提镏段内下流的液体量,kmol/s；

w----釜液流量, kmol/s；

cpf(ts?tf)qxf加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rf

上式中，q---进料热状况参数；

rf---进料液组成下的汽化潜热,kj/kmol；

ts---进料液的泡点温度, ℃；

tf---进料温度,℃；

---进料液组成,摩尔分数；

l回流比r为：r= dfcxpf---进料液在平均温度(ts-tf)/2的比热容,kj/(kmol.℃)；

上式中, l---回流流量,kmol/s;

d---馏出流量,kmol/s

① 全回流操作

在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定

② 部分回流操作

部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：

a.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；

b.在x轴上定出x=xd、xf、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；

c.在y轴上定出yc= xd /(r+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； d.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；

e.连接点d、b作出提馏段操作线；

f.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；

g.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

2.3实验装置流程示意图

1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-θ填料；6-窥视节；7-冷却水流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。

2.4实验操作步骤

2.4.1全回流槽操作

(1)配料：在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。

(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。

精馏实验实验报告四川大学篇二

学院：化学工程学院 姓名：学 号： 专业：化学工程与工艺 班 级：同组人员：

课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验实验日期

北 京 化 工 大 学

实验五 精馏实验

摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。 关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的.操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1） 总板效率e

e=n/ne

式中e——总板效率；n——理论板数（不包括塔釜）；

ne——实际板数。

(2)单板效率eml

eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 eml——以液相浓度表示的单板效率；

xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；

xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

q=αa△tm

式中 q——加热量，kw;

α——沸腾给热系数，kw/(m2*k);

a——传热面积，m2;

△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

q=aa(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量q为

q=u2/r

式中 u——电加热的加热电压，v; r——电加热器的电阻，ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系

统组成。

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

图1 精馏装置和流程示意图

1．塔顶冷凝器 2．塔身3．视盅4．塔釜 5．控温棒 6．支座

7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器

11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4．物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

?=58.9149—42.5532nd

式中 ?——料液的质量分数；

nd——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

精馏实验实验报告四川大学篇三

1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响；

2.学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素；

3.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。

1.理论塔板数的图解求解法

对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。

精馏段操作线方程：

提馏段操作线方程：

用图解法求算理论塔板的理论依据为：

（1）根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上；

（2）根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。

本实验采用全回流的操作方式，即。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为：

2.总板效率

精馏操作的总板效率的计算公式为：

式中，n t为理论塔板数，n p为实际塔板数。

3.折光率与液相组成

本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30%下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算：

式中，w为质量分率，n30为30oc下的折光指数。

测量温度下的折光指数与30oc下的折光指数之间关系可由下式计算：

式中，n t为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。

馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示：

1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置均为零；

2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟；

3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态；

4.调节电位器使加热电压为70v，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一

精馏实验实验报告四川大学篇四

1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响；

2.学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素；

3.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。

1.理论塔板数的图解求解法

对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。

精馏段操作线方程：

提馏段操作线方程：

用图解法求算理论塔板的理论依据为：

（1）根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上；

（2）根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。

本实验采用全回流的操作方式，即。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为：

2.总板效率

精馏操作的总板效率的计算公式为：

式中，n t为理论塔板数，n p为实际塔板数。

3.折光率与液相组成

本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30%下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算：

式中，w为质量分率，n30为30oc下的折光指数。

测量温度下的折光指数与30oc下的折光指数之间关系可由下式计算：

式中，n t为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。

馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示：

1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置均为零；

2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟；

3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态；

4.调节电位器使加热电压为70v，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一