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DD/WI- LJM

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氯甲醚岗位

试车规程

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目 录

01产品及主要原料的物化性质 2

1 氯化氢的物化性质 2

2 甲缩醛的物化性质 2

3 甲醛的物化性质 3

4氯甲醚的物化性质 3

02 氯甲醚的操作规程 4

1 目的 4

2 范围 4

3 工艺简述 4

4 工艺控制指标 4

5 开车步骤 4

6停车步骤 6

7成品装车 7

8应急处理 7

9检修安全注意事项 9

03 附页 10

1 工艺指标控制 10

2主要设备 11

3氯甲醚异常情况及处理方法…………………………………………………12

01 产品及主要原料的物化性质

1 氯化氢的物化性质

物理性质:氯化氢（HCL），一个氯化氢分子是由一个氯原子和一个氢原子构成的，是无色有刺激性气味的气体。相对分子质量为36.46,熔点-114.2℃，沸点-85℃，空气中不燃烧，加热稳定，到约1500℃才分解。对上呼吸道有强刺激，对眼、皮肤、黏膜有腐蚀。密度大于空气 ，氯化氢极易溶于水，在0℃时，1体积的水大约能溶解500体积的氯化氢。其水溶液俗称盐酸，学名氢氯酸，浓盐酸具有挥发性。

化学性质: 氯化氢，腐蚀性的不燃烧气体，与水不反应但易溶于水，空气中常以盐酸烟雾的形式存在。易溶于乙醇和醚，也能溶于其它多种有机物；干燥氯化氢的化学性质很不活泼。碱金属和碱土金属在氯化氢中可燃烧，钠燃烧时发出亮黄色的火焰。氨水会与氯化氢反应生成白色的氯化铵微粒，常用氨水来检验氯化氢气体泄漏。

2甲缩醛的物化性质

物理性质:无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。熔点:-104.8℃、沸点:44℃、密度相对密度(水=1)0.86、相对密度(空气=1)2.63、闪点:-17.8℃、溶解性:溶于3倍的水[20℃时水中溶解度32%（重量）]；与多数有机溶剂混溶。

化学性质：对碱比较稳定，与稀盐酸一起加热时,容易分解成甲醛和甲醇。甲缩醛为一级易燃液体，对金属无腐蚀性，可用铁、软钢、铜或铝制容器储存。

危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热及强氧化剂易引起燃烧。与氧化剂接触会猛烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

3甲醛的物化性质

物理性质：又称蚁醛，无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用。气体相对密度1.067（空气=1），液体密度0.815g/cm³（-20℃）。熔点-92℃，沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%，通常是40%，称做甲醛水，俗称福尔马林（formalin），是有刺激气味的无色液体。有强还原作用，特别是在碱性溶液中。能燃烧，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限7%-73%（体积）。着火温度约300℃。工业品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇，作阻聚剂，沸点101℃。无色水溶液或气体，有刺激性气味。能与水、乙醇、丙酮等有机溶剂按任意比例混溶。

化学性质：纯甲醛有强还原作用，特别是在碱溶液中。甲醛自身能缓慢进行缩合反应，特别容易发生聚合反应。

4氯甲醚的物化性质

物理性质： 熔点 -103°C，沸点 55-57 °C，密度 1.06 g/mL，闪点 60 °F。

化学性质： 无色透明液体，易挥发，有刺激性臭味，具有催泪性。 在水中分解，溶于乙醇、丙酮、乙苯、苯和氯仿。

储存注意事项：通常商品加有稳定剂。储存于阴凉、通风良好的专用库房内，远离火种、热源。库温不宜超过37℃。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储，不宜久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

02氯甲基甲醚的用途

1 目的 利用氯乙酸氯化生产的尾气氯化氢气体与甲醛、甲缩醛合成制得氯甲醚产品2 范围 适用于合成反应工艺的氯甲醚3 工艺简述

将原料甲醛、甲缩醛再按一定配比经高位槽放入合成釜。打开反应釜夹套冷却水及反应釜上方冷凝器的冷冻盐水，向主反应釜通入氯乙酸分厂输送过来的氯化氢气体，反应过程中所产生的气体经冷凝器冷却回流入反应釜，未完全冷却气体通入副反应釜继续反应，副釜反应后剩余气体进入尾气冷凝器进行冷却进入收集罐，还有极少量不凝气体进入将膜吸收塔进行二级吸收后与蒸馏釜蒸馏结束后的稀盐酸（26-28%）不断吸收制成成品盐酸出售。未被吸收的少量废气通过管道送往氯乙酸一分厂处理。

通入氯化氢的主釜经不断反应后达到氯含量42%，醛含量35%时，主釜反应结束，将副釜调作主釜后再通入氯化氢进行反应。主釜反应完毕后物料经泵打入静止分层罐，静止2小时后，下层的进入蒸馏釜进行蒸馏，蒸出残留料后，釜内稀盐酸冷却后打入降膜吸收塔，吸收尾气制成合格浓度盐酸出售。蒸出料液抽入反应釜重新吸收氯化氢反应。整个生产过程中所有废水废气循环利用，无三废排放。

4 工艺控制指标（附页）5 开车步骤5.1系统开车准备 1)检查所需要的原料以及循环水、冷冻盐水、蒸 汽、仪表、电器 、机泵、各连接阀门是否正常。

2）打开各反应釜冷却水和反应釜上方冷凝器盐水进出口阀门，确认正常打开后，开启冷却水泵和冷冻盐水机组，待回流正常后准备进料。

3）打开原料罐底和泵进出口阀门及车间内高位槽进料阀门，确认后开泵，将原料甲醛、甲缩醛（或甲醇）原料按规定数量打入高位槽。进料完后停原料泵关闭相应阀门。 4）打开反应釜上进料阀，依次将高位槽内原料放入反应釜，进料时应先放入一半数量的甲缩醛，然后再将甲醛缓慢加入反应釜。依次将各反应釜原料加料完毕后，按主次釜分别调节相应阀门，确认后准备开车。

5.2反应阶段

1)通知公司调度氯甲醚准备开车，待调度调整好同意开车后，打开主反应釜进氯化氢阀门，然后开启甲乙醇二楼罗茨风机向系统输送氯化氢气体，根据氯化氢压力及反应状态调整主釜氯化氢进气量。

2）氯化氢通入主釜后，初期阶段反应温度会很快上升，应及时根据温度情况调整通气量，严格控制主釜温度在35~40°C之间。当主釜温度逐步下降至25°C左右时，调节关小进气阀取样化验，待氯含量达到42%，醛含量35%时，主釜反应结束。关闭该釜HCL阀门，调整相应次釜阀门，将该次釜该作主釜，打开HCL阀门继续反应。

3）打开反应完毕的反应釜底阀及出料泵进出口阀门将物料打入分离罐内静止分层。依次类推，待分离罐内物料液至2/3时，静止2小时，打开分离罐下部放料阀及出料泵进出口阀准备将物料打入蒸馏釜。

5.3蒸馏阶段

1）打开蒸馏釜进料阀，将分层的物料经出料泵打入蒸馏釜，期间密切观察分层罐玻璃管内物料分层变化，待料口出现明显浑浊时，再继续打1分钟，当料液变清后，即打开通往成品罐管道上的阀门，关闭去蒸馏釜管道阀门，将分离罐内成品打入成品储罐。

2）蒸馏釜内物料达到2/3时，打开蒸馏釜夹套蒸汽阀，进行蒸馏作业。初期蒸汽量应缓慢开启，根据温度逐步调节蒸汽流量，待蒸馏釜温度达到85~90°C时，关闭蒸汽，排进夹套内余气，打开冷却水阀门，将釜内物料冷却至30°C时，关闭冷却水，此料液为27%左右的稀盐酸。

5.4尾气吸收处理

1）经泵将稀盐酸打入降膜吸收塔吸收水槽，利用反应釜反应过程中没有完全反应完 HCL尾气再进行吸收，经两级降膜吸收塔吸收，待浓度达到30%时将该盐酸打入盐酸储罐待售。未被吸收的少量废气通过管道送往氯乙酸一分厂处理。

2）蒸馏过程中的蒸出料液经上方冷凝器冷却后进入蒸馏液收集釜，待达到一定量时，作为原料抽入反应釜内配入一定量的甲醛继续反应。蒸馏后含HCL尾气经管道并入生产尾气总管由合成反应次釜继续吸收。

3)原料、成品储罐挥发气体通过管道经尾气吸收塔喷淋吸收后，达标排放。吸收液达到一定标准后，经泵打入盐酸吸收水槽，作为生产盐酸吸收水使用。

6系统停车

6.1系统正常

1)通知公司调度,氯甲醚生产系统准备停车。 2)待得到调度同意停车指令后，通知操作人员停甲乙醇二楼罗茨风机，停止向系统输送氯化氢气体。 3)待氯化氢总管压力降低后，关闭各反应釜上进氯化氢气阀门。 4)待各反应釜釜温降至20℃以下，停冷冻机组和冷冻盐水、循环水泵，同时关闭反应釜上相应阀门。

5)停车完毕后，应进行巡检一次，确认无误后，让所有设备与物料都处于最安全状态。

6.2系统非正常停车

1）如氯化氢管道总管泄漏：立即通知调度关闭一分厂输送氯化氢尾气阀，同时由当班人员关停甲乙醇处罗茨风机。

2）关闭各反应釜通氯化氢气阀门，防止反应釜内向总管倒压。

3）开启真空机组，打开抽空管道阀门，及时抽空总管内氯化氢气直至管道负压，待负压后及时对泄露处进行维修。

7成品装车

7.1装车人员首先确认司机所需装物料票证（物料名称，物料吨数）无误后方可装车。

7.2装车人员与司机一起确认装车软管（物料管和尾气管）与槽车连接是否合格，物料管阀门与尾气管阀门是否处于打开状态，确认无误后方可装车。

7.3装车人员检查成品槽液位情况，通知中控操作人员准备装车。

7.4依次打开成品罐底部阀门，装车泵进料阀门，使泵内充满液体后，启动装车泵，并缓慢打开泵出口阀门，观察泵压力表变化情况，调至所需压力开始装车。

7.5装车完毕后，依次关闭装车泵与成品罐所连接阀门，并通知中控人员装车完成。

7.6装车过程中所接触的物料是有毒、有害、的物质,因此职工要穿戴好劳保用品，正确佩戴安全帽及防护面罩。 7.7装车人员在装车期间禁止离开现场，装车过程中如出现泵超压，管道、垫泄露情况要及时关闭装车泵和成品储槽相关连接阀门。通知相关人员进行检修。 7.8装车完毕后，装车人员确认槽车与储罐完全脱离后，方可通知司机启动槽车离开现场。

8应急措施

8.1甲缩醛泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

8.2甲醛泄漏应急处理

疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿厂商特别推荐的化学防护服(完全隔离)。不要直接接触泄漏物。在确保安全情况下堵漏。喷水雾会减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用沙土或其他不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

8.3氯甲醚泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。立即切断泄漏点， 应急处置人员应佩戴安全防护用品，要对污染现场、被污染产品、应急处治用具、清洗废水等应进行无害化处理至达到环保要求。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

8.4防护措施

呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。

身体防护：穿防静电工作服。

手防护：戴乳胶手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

8.5 急救措施

皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如出现呼吸困难应立即就医处治。

8.6灭火方法

喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂： 抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

9检修安全注意事项

9.1在对设备进行检修前，先确保周围环境安全，全面分析好各个方面的情况,做好相关方面的安全准备工作后，才能进行检修作业，并且检修过程中要保持警惕性，以免发生不测。

9.2维修人员应佩戴好劳保防护用品、浸塑手套与防护面罩，才能进行检修作业。

9.3遇到检修任务时，检修人员应与班组人员配合好，检修前开启检修风机，将相应设备抽成负压状态，将阀门、管道内残液清理干净后，并设专门的人员进行监护，才能进行开始检修作业。

9.4若现场需动明火检修时，动火前需办理相关票证后，将管道内残留的物料清理干净，确认管道是负压状态才能进行检修，以免发生事故。

9.5检修泵类前必须先通知电工切断相关设备的电源后，确认转动设备停止运转后，才能进行检修作业。

9.6检修完成后，检修人员要做到人走场地清。03附页

主要工艺指标(一)

指标名称

控制范围

取样或测控点

原料配比

甲缩醛

蒸

馏

阶

段

蒸馏终点温度℃

85-90

反应釜上方测温仪，每半小时观测一次

蒸馏时间h

8-10

冷冻温度℃

5-10

冷冻操作室仪表控制

冷冻水压MPa

0.1-0.2

冷冻房盐水泵出口压力

合

成

阶

段

氯化氢压力Kpa

20-40

罗茨风机出口压力表

最高合成温度℃

≦40

反应釜上方测温仪，

每半小时观测一次

氯化氢增量控制点温度℃

36

反应釜上方测温仪，

每半小时观测一次

取样时间：9-10h

41.6-42.5%

反应釜上方物料取样口

合成反应温度℃

35-40

反应釜上方测温仪，

每半小时观测一次

成

品

指

标

外观

无色或微黄色液体

比重（20℃）

1.06-1.09

含氯量

≧42%

醛含量

≧35%

主要设备一览表（二）

序号

名称

数量

规格型号

材质

1

氯化甲醇储罐

1个

30m³

聚丙烯（PP）

2

甲醛储罐

1个

45m³

不锈钢

3

甲缩醛储罐

1个

45m³

不锈钢

4

氯甲醚成品储罐

2个

45m³

聚丙烯（PP）

5

盐酸储罐

2个

30m³

聚氯乙烯（PVC）包玻璃钢

6

静止分层罐

1个

20m³

碳钢内衬聚乙烯（PE）

7

合成反应釜及玻璃冷凝器

16套（冷凝器6个/套）

2个6.3m³；

7个5m³；

4个3m³；

3个2m³

碳钢夹套内衬搪瓷

8

蒸馏釜

3台

3个3m³

碳钢夹套内衬搪瓷

9

尾气回收液罐

2台

2个1m³

碳钢夹套内衬搪瓷

10

降膜吸收塔

2台

聚丙烯（PP）石墨

11

尾气吸收塔

1台

聚丙烯（PP）

12

真空机组

1台

聚丙烯（PP）；

电机11KW

13

凉水塔

1个

氯甲醚异常情况及处理方法（三）

异常情况

原 因

处 理 方 法

釜内液面及反应温度异常

合成反应釜爆瓷穿孔

立即关闭该合成釜进排水阀，通气阀，终止合成，并将釜内物料转移至分层罐等 容器内

单釜反应温度上涨过快

通HCL量过大

关小反应釜HCL阀

循环水进出阀开度小或流通不畅

调整循环水进出阀，如已开敞，关闭HCL阀，检查循环水管路是否堵塞。

冷冻盐水呈酸性

反应釜上尾气冷凝器泄露

逐个检查尾气冷凝器，及时停止对应合成反应釜

成品料发黄

HCL气体含氯量过高

定时对HCL气体检测，发现问题及时通知调度，加强控制

HCL量过小

氯乙酸尾气开量小

通知公司调度，加大尾气输送量

离子膜盐酸生产量大

通知公司调度，调整尾气输送量

HCL管道积液，形成液封

及时通过HCL总管导淋罐排除积液

合成反应尾气冷凝温度降不下来

冷冻盐水温度高

通知冷冻调整盐水温度，减少通HCL气体量，如还达不到指标要求，停止合成反应。