药物分析是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究研究药物的化学检验 、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等的一门学科。下面是小编给大家分享的一些有关于药物分析期末模拟试题及答案的内容，希望能对大家有所帮助。
一、填空题
1．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
2．分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。
3．盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
4．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速率；加入过量盐酸的作用是:①加快反应速率、②亚硝基的酸性溶液中稳定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 2.5～6 。
5．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 1～5分钟，再确定终点是否真正到达。
6．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有(有，无)关系。
7．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性性溶液中更易变色。
8．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用紫外分光光度法。
9．肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。
10．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。
11．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_为对照品。
11．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生对氨基苯甲酸。
13．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入__3％(V/V)的丙酮__。
14．杂环类药物主要包括_吡啶_类，_吩噻嗪_类，_苯并二氮杂?_类。
15．_钯离子比色_法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。
16．甾体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲。
17．硅胶G是指以煅石膏为黏合剂的硅胶。
18亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。
19．四环素类抗生素的母核为__氯化并四环素_。
20．甾体激素类药物分子结构中存在C＝C－C＝O和C＝C－C＝C共轭体系，在紫外光区有特征吸收。
21．链霉素由链霉胍、链霉糖和 N-甲基-L-葡萄糖胺三部分组成。
22．麦芽酚反应是__链霉素的特有反应。
23．链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是坂口反应
24．青霉素和头饱菌素分子中的羧基具有强酸性,故可与碱金属成盐
24．抗生素的常规检验，一般包括性状、鉴别、检查、含量测定(效价测定)等四个方面。
25．抗生素的效价测定主要分为生物学和化学及物理化学两大类。
26．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因青霉素分子中含有3个手性碳原子，头孢菌素分子含有2 个手性碳原子。
27．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。
28．链霉素的结构是由一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。
29．链霉素具有氨基糖苷类结构，具有羟基胺类和α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。
30．四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化，当pH 2 或pH 6 时差向异构化速度减小。
31．注射剂中抗氧剂的排除采用加丙酮或甲醛为掩蔽剂
32复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的防止阿司匹林水解
33．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。
34．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。
35．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。4中国药典（2005版）测定维生素A含量采用的是三点校正法。
36．GMP的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、Good manufacture practice。
37．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有S。
38．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测
39.绿奎宁反应可用于6位含氧喹啉衍生物的鉴别例如奎宁
40．对HPLC法进行准确度考查时，回收率一般为98-102%；容量分析法的回收率一般为99.7-100.3%。
41．阿司匹林片剂（中国药典2005版），采用的是双步滴定法,该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。
42．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离
43．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。
44．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。
45．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶
46．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。
47．中国药典2010版规定HPLC中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于1.5。
48．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。
二、判断题
(√)1．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。
(×)2．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。
(×)3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。
(√)4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。
(×)5．药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。
(√)6．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。
(×)7．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。
(×)8．药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。
(×)9．干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。
(√)10．用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。
(√)11．干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。
(√)12．药物的杂质检查也可称作纯度检查。
(√)13．重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。
(×)14．药物必须绝对纯净。
(×)15．药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。
三、选择题
1. 中国药典（2005年版）规定，试验未注明温度时，实验的温度是指（B）
A. 任何温度
B. 10-30℃
C. 25℃
D. 0-2℃
2. 异烟肼的鉴别中，属于针对吡啶环的鉴别反应是（BD）
A. 缩合反应
B. 戊烯二醛
C. 还原反应
D. 二硝基氯苯反应
3. 氧瓶燃烧法可用于测定（ABD）
A. 含硫的药物
B. 含卤素的药物
C. 含氮药物
D. 含磷药物
4 用三氯化锑反应鉴别维生素A条件是（A）
A. 需要无水、无醇条件下进行
B. 需在盐酸酸性条件下进行
C. 需在醋酸酸性下进行
D. 需在无水、无醛条件下进行
5. 下列哪种药物与醋酐-浓硫酸反应现象是初显黄色，渐变红色，迅速变为紫色、蓝绿色、最后变为绿色（D）
A. 维生素A
B. 维生素B
C. 维生素D2
D. 维生素D3
6. 柯柏（Kober）反应用来测定（A）
A. 炔雌醇
B. 氢化可的松
C. 甲睾酮
D. 黄体酮
7. 具有共轭多烯侧链的药物是（D）
A. 司可巴比妥
B. 阿司匹林
C. 苯佐卡因
D. 维生素A
8中国药典规定的“阴凉处”是指（D）
A. 阴凉处，温度不超过2℃
B. 阴凉处，温度不超过20℃
C. 阴凉处，温度不超过10℃
D. 温度不超过20℃
9. 下列鉴别反应中属于苯巴比妥的鉴别反应是（B）
A. 硫酸反应
B. 甲醛-硫酸反应
C. 戊烯二醛反应
D. 与高锰酸钾反应
10. 黄体酮灵敏、专属性的鉴别反应有（B）
A. 四氮唑试液反应
B. 亚硝酸铁氰化钠反应
C. 2,4-二硝基苯肼
D. 重氮苯磺酸反应
11．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ C ）
A.紫色
B.蓝色
C.绿色
D.黄色
12．巴比妥类药物不具有的特性为（ A ）
A.弱碱性
B.弱酸性
C.与重金属离子的反应
D.具有紫外吸收特征
13．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ D ）
A．与三氯化铁反应，生成紫色化合物
B．与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物
C．与铜盐反应，生成绿色沉淀
D．与溴试液反应，使溴试液褪色
14.氧瓶燃烧属于（ B ）
A.湿法破坏
B.干法破坏
C.消化反应
D.沉淀反应
15.用于判断方法准确性的指标是（ A ）
A.回收率
B.精密度
C.专属性
D.耐用性
16.下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（B ）
A.水杨酸
B.苯甲酸钠
C.对氨基水杨酸钠
D.丙磺舒
17.2TLC法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸时，显色定位杂质斑点采用（ D ）
A．氨气
B．碘蒸汽
C．β-奈酚
D．对二甲氨基苯甲醛
18.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ B ）
A.茚三酮反应
B.戊烯二醛反应
C.坂口反应
D.硫色素反应
19.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜（ C ）
A.地西泮
B.阿司匹林
C.异烟肼
D.苯佐卡因
E.苯巴比妥
20．在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。则该药物为( E )
A．维生素A
B．苯巴比妥
C．可的松
D．阿托品
E．维生素B1
21．需检查游离生育酚杂质的药物为( C )
A．地西泮
B．异烟肼
C．维生素E
D．丙磺舒
E．甲酚那酸
22．可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是( C )
A．维生素E
B．尼可刹米
C．维生素A
D．氨苄西林
E．异烟肼
23．具有硫色素反应的药物为( A )
A．维生素B1
B．阿托品
C．硫酸奎宁
D．异烟肼
E．链霉素
24．含有苯骈二氢吡喃结构的药物为( E )
A．维生素A
B．维生素B1
C．维生素C
D．四环素
E．维生素E
25．具有共轭多烯侧链的药物为( D )
A．司可巴比妥
B．阿司匹林
C．苯佐卡因
D．维生素A
E．维生素E
26．具有Δ4-3-酮结构的药物为( A )
A．醋酸地塞米松
B．雌二醇
C．庆大霉素
D．盐酸普鲁卡因
E．苯甲酸钠
27．具有Δ4-3-酮结构的药物为( B )
A．雄炔醇
B．黄体酮
C．对乙酰氨基酚
D．羟苯乙酯
E．布洛芬
28．具有Δ4-3-酮结构的药物为( C )
A．氯丙嗪
B．硝苯地平
C．甲睾酮
D．咖啡因
E．布洛芬
29．具有酚羟基结构的药物为( D )
A．尼可刹米
B．维生素A
C．氯贝丁酯
D．雌二醇
E．阿托品
30．可与2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应，形成黄色腙的药物为( C )
A．庆大霉素
B．硫酸奎宁
C．黄体酮
D．炔雌醇
E．维生素B1
31．可与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝色的药物为( E )
A．氢化可的松
B．甲睾酮
C．醋酸可的松
D．雌二醇
E．黄体酮
32．可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物为( D )
A．醋酸地塞米松
B．泼尼松
C．泼尼松龙
D．苯甲酸雌二醇
E．睾酮
33．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物为( B )
A．醋酸泼尼松
B．炔诺酮
C．庆大霉素
D．阿莫西林
E．雌二醇
34．具有β-内酰胺环结构的药物为( A )
A．普鲁卡因青霉素
B．丙酸皋酮
C．地西泮
D．异丙嗪
E．四环素
35．可用茚三酮反应进行鉴别中药物为( D )
A．阿司匹林
B．苯巴比妥
C．异烟肼
D．庆大霉索
E．金霉素
36．链霉素的特征反应为( C )
A．FeCl3反应
B．Kober反应
C．坂口反应
D．差向异构反应
E．戊烯二醛反应
37．链霉素的特征反应为( D )
A．三氯化锑反应
B．硫色素反应
C．重氮化—偶合反应
D．麦芽酚反应
E．羟戊酸铁反应
38．可发生坂口反应的药物是( E )
A．可的松
B．普鲁卡因青霉素
C．庆大霉索
D．四环素
E．链霉素
39．可发生麦芽酚反应的药物是( C )
A．庆大霉素
B．巴龙霉素
C．链霉素
D．青霉素钾
E．头孢氨苄
40．可发生重氮化偶合反应的药物为( A )
A．普鲁卡因青霉索
B．青霉索钠
C．庆大霉素
D．四环素
E．氨苄西林
四、配伍题
[1-5]
A青霉素；
B链霉素；
C红霉素；
D氯霉素；
E四环素；
F土霉素;
G 庆大霉素;
H头孢菌素;
I 白霉素
1．属于β-内酰胺类抗生素的是 A H
2．属于氨基糖苷类抗生素 B G
3．属于大环内酯类抗生素的是 C I
4．属于四环素类抗生素的是 E F
5．属于氯霉素类抗生素的是 D
【6-10】
A磺胺嘧啶；
B甲氧苄啶；
C硫酸链霉素；
D异烟肼；
E诺氟沙星；
6．属于磺胺类抗菌药的是；A
7．属于抗生素类抗结核病药的是 C
8．属于合成抗结核病药的是；D
9．属于含氟喹诺酮类抗菌药的是；E
10．属于磺胺类增效剂的是；
问题11~14
A. 臭味及挥发性差异
B. 溶解行为差异
C. 化学性质的差异
D. 颜色的差异
E. 旋光性质的差异
11. 乙醇中杂醇油 B
12. 氨甲环酸中钡盐的检查 D
1 3. 葡萄糖中糊精的检查 E
1 4. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 C
问题15~18
药物杂质检查所用的试液
A. 硝酸银
B. 硫氰酸铵
C.氯化钡
D.硫代乙酰胺
E. Ag-DDC
1 5. 氯化物的检查法（ A ）
1 6. 硫酸盐的检查法 （C ）
1 7. 铁盐检查法盐的检查 （B）
18.重金属的检查（ D）
问题19~22
下列药物的鉴别反应为：
A. 在稀硫酸中显蓝色荧光
B. 与三氯化锑的氯仿溶液反应显蓝色，渐变成紫红色
C. 重氮化-偶合反应
D. 水解后重氮化-偶合反应生成橙红色沉淀
E. 被铁氰化钾氧化后在正丁醇中显蓝色荧光
19. 硫酸奎宁 （A）
20. 维生素A （ B）
21. 氯氮卓 （D ）
22. 维生素B1 （ E）
问题23~26
下列药物中检查的杂质
A. 生育酚
B. 麦角甾醇
C. 铁、铜离子
D. 铜盐
E. 酮体
23. 维生素E A
24. 维生素D2 B
25. 维生素C C
26.甲芬那酸 D
问题27~29
A. 既做空白试验也做平行对照试验
B. 只做空白试验
C. 只做平行对照试验
D. 既不做空白试验也不做平行对照试验
E. 做验证试验
27. 剩余碘量法测定咖啡因 D
28. 电位配位滴定法测定青霉素类药物 C
29. 碘量法测定青霉素类药物 A
五、多选题
1.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有（BCDE ）
A．标准加入法
B．加校正因子的主成分自身对照法
C．内标法
D．外标法
E. 不加校正因子的主成分自身对照法
2.药物制剂的检查内容包括（ACE ）
A.制剂生产过程中引入或产生的杂质
B.辅料的检查项目
C.制剂贮存过程中产生的杂质
D.原料药的检查项目
E.药典制剂通则中规定的常规检查项目
3.中国药典（2010年版）一部收载的水分测定方法有（ABCE）
A.甲苯法
B.减压干燥法
C.气相色谱法
D.热重法
E.烘干法
4.紫外-可见分光光度法测定药物含量的方法有（AE）
A.吸收系数法
B.内标法
C.外标法
D.标准加入法
E.对照品比较法
5.氧瓶燃烧法中的装置有AC
A. 磨口硬质玻璃锥形瓶
B. 磨口软质玻璃锥形瓶
C. 铂丝
D. 铁丝
E. 铝丝
6．新药稳定性试验考察的是 ABCDE
A. 药物固有的性质
B. 贮藏条件
C. 药物在临床试验阶段的质量
D. 药物的有效期
E. 药物的加工工艺条件
7．乙酰水杨酸原料需作澄清度检查，这项检查主要是检查 BC
A. 酚类杂质
B. 游离水杨酸
C. 苯甲酸
D. 游离乙酸
E. 苯酯类杂质
8．甾体激素类药物应检查的特殊杂质应包括( 1．ABDE )。
A．硒
B．游离磷酸盐
C．聚合物
D．甲醇和丙酮
E．其他甾体
9．可与2，4—二硝基苯肼试液反应的药物有( 6．ABCD )。
A．可的松
B．地塞米松
C．黄体酮
D．泼尼松
E．雌二醇
10．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物是( 11．BCD )。
A．氢化可的松
B．炔雌醇
C．炔诺酮
D．炔诺孕酮
E．睾酮
11．可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物是( 12．BDE )。
A．氢化可的松
B．炔雌醇
C．黄体酮
D．苯甲酸雌二醇
E．雌二醇
12．可与硫酸苯肼反应生成黄色腙的药物有( 14．ABCE )。
A．黄体酮
B．甲睾酮
C．可的松
D．炔雌醇
E．泼尼松
六、名词解释
1．滴定度：指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。
2．RP-HPLC：反相高效液相色谱，狭义上指的是固定相颗粒表面为非极性材料（如含C18链）,流动相为极性的一种高效液相色谱。
3．回收率：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。测得量/加入量*100%tR 色谱行为，表示时间与分配系数关系
4．标示量 ：指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量，通常在该剂型的标签上表示出来。
5．空白试验：在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加入进行的实验。
6．双相滴定法：采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相，如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定，那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出，导致滴定终点判断困难。
7．药物的鉴别试验：根据药品的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学化学方法来判断药物的真伪。
8．一般鉴别试验依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物典型官能团反应。只能证实是某一类药物，不能证实那一种药物。
9．专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏度的定性反应，来鉴别药物的真伪。
10．色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。
11．恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
12．药物纯度：药物的纯净程度。
七、简答题
1．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？
（1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。
（2）方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形。瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。
2．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物
（1）有三类药物。
（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。
3．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？
使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大 300位。所以加速了重氮化反应的进行。
4．胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？
胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明
5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
（1）原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法。指示终点。
（2）测定的主要条件：加入适量的KBr加速反应速度，加入过量的HCl加速反应，室温(10～30℃)条件下滴定，滴定管尖端插入液面下滴定。
（3）指示终点的方法，有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
6．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。
7．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无 此反应。
8．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。
9．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。中国药典采用的是永停滴定法。
10．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
UV吸收不同。酮体在310nm有最大吸收而苯乙胺无此吸收。限制310nm波长处吸收值即可限定酮的含量。
11．什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？
戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再进一步与苯胺缩合，反应生成黄色至黄棕色的戊烯二醛衍生物的反应。
2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及其衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热至熔融，待冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。
这两个反应适用于吡啶环的α、α’位无取代基，而β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。
12．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
异烟肼鉴别：
（1）还原反应：异烟肼与氨制硝酸银反应，生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，进而生成氨气和金属银，在管壁上产生银镜，而异烟肼被氧化成异烟酸铵。
（2）缩合反应：异烟肼的酰肼基与香草醛反应，缩合形成黄色的异烟腙，异烟腙有固定熔点，可进行鉴别。
（3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。
尼可刹米鉴别：
（1） 戊烯二醛反应：属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物， 再与苯胺缩合，生成黄色至黄棕色的戊烯二醛衍生物。
（2） 沉淀反应：与硫酸铜或硫氰酸铵反应生成草绿色配位化合物。
（3）分解产物的反应：尼可刹米与氢氧化钠试液加热，即有二乙胺臭味逸出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
13．如何鉴别酰肼基？
还原反应：异烟肼与氨制硝酸银反应，生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，进而生成氨气和金属银，在管壁上产生银镜，而异烟肼被氧化成异烟酸铵。缩合反应：异烟肼的酰肼基与香草醛反应，缩合形成黄色的异烟腙，异烟腙有固定熔点，可进行鉴别。
14．异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含量？
异烟肼是一种不稳定的药物，其中游离肼是制备时由原料引入，或贮存过程中降解产生的。 异烟肼中游离肼常用的检查方法有：薄层色谱法、比浊法、差示分光光度法等。 Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。
15．杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？
（1）吡啶类：尼可刹米、异烟肼
（2）喹啉类：硫酸奎宁、盐酸环丙沙星
（3）托烷类：硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱
（4）吩噻嗪类：盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪
（5）苯并二氮杂类药物如：地西泮、三唑仑
16．维生素A具有什么样的结构特点？
维生素A的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，因而具有许多立体异构体。天然维生素A主要是全反式维生素A。
17．简述三氯化锑反应？
维生素A在饱和三氯甲烷中能与三氯化锑反应，形成不稳定的蓝色碳正离子，渐变成紫红色。其机制为维生素A与氯化锑中存在的亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定蓝色碳正离子。
18．三点校正法的波长选择原则是什么？三点校正法测定维生素A的原理是什么？
原则：
（1）第1点：选择维生素A的最大吸收波长（即λ1）。
（2）第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点（即λ2和λ3）。等波长差法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使λ3－λ1＝λ1－λ2。维生素A醋酸酯。
等吸收法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使Aλ2＝Aλ3＝6/7Aλ1。维生素A醇。
原理：本法是在三个波长处测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称"三点校正法"。
原理如下：
（1）杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大，吸收度变小。
（2）物质对光的吸收具有加和性
19．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
原理：维生素C具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，以淀粉为指示剂，根据消耗碘滴定液的体积，可计算维生素C的含量。在酸性介质中滴定维生素C，受空气中氧的氧化速率减慢，但供试品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。加新煮沸的蒸馏水的目的是减少水中溶解的氧对测定的影响。
20．简述维生素B1的硫色素反应？
维生素B1在碱性溶液中可被氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇中显蓝色荧光。
21．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？
维生素C分子结构和糖类相似，具有二烯醇结构和内酯环，且具有两个手性碳原子（C4、C5），因此性质极为活泼，且具有旋光性。
（1）酸性 维生素C分子中C3上的羟基受共轭效应的影响，易于离解出氢离子，酸性较强（pK14.17）；C2上的羟基酸性极弱（pK211.57），故维生素C一般表现为一元酸。
（2）还原性 维生素C 结构中有二烯醇结构，有强还原性。能与硝酸银、2，6-二氯靛酚和碘等发生氧化还原反应，利用该性质可进行鉴别和含量测定。
（3）旋光性 维生素C分子中有两个手性碳原子，故有旋光性。
22．铁酚试剂的组成及其作用？
组成：硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。
作用：A、铁盐 能加速黄色形成的速率和强度，加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性。B、酚 可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。
23．简述药品检验工作的基本程序取样，实验操作，计算数据，给出结果。
实验操作要按照该药品的质量标准进行操作。通常一个药品的质量标准包括：外观、鉴别项、检查项和含量。按照上面的方法操作之后，得出数据，然后计算之后看数值是不是在范围内。然后判断该药品是否合格。
24．比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。
（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。
（2）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。
25．举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。
亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、分光光度法
26．古蔡氏检砷法中碘化钾－酸性氯化亚锡试剂与醋酸铅棉的作用？
古蔡氏检砷法中碘化钾—酸性氯化亚锡试剂的作用不仅有效地抑制锑的干扰、防止锑化氢与溴化汞试纸作用生成锑斑，还可与锌作用在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用从而使氢能均匀连续地发生，有利于砷斑的形成。醋酸铅棉的作用吸收除去H2S。
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